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milne11

木虫 (小有名气)

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[求助] 粉末测试中遇到的偏移问题已有3人参与

求助：在同一台粉末衍射仪同一条件对样品进行的测试，样品是在一瓶中取得粒状为1号样品，粉末状的为2号，应该是同一种物质，但为什么在作图的时候，两者存在约0.5度偏移，这正常吗？有遇到类似的情况吗？求大神帮助

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1楼2015-03-31 15:08:21

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freehope

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

我觉得楼上分析的很有道理。

另外一个极端的情况就是你的测试表面不平。一般来说flat displacement和机器的零点飘逸都会产生这个现象。所以也需要check你的测试面是不是平，厚度是不是超过了穿透深度。

另外一个建议就是你把这个powder掺杂一些standard powder，比如硅粉。如果两次测试的硅的峰没有偏移，而是只有你的powder偏移了，就可以确定是lattice parameter 变化。

当然我知道有些时候你需要回收粉末。但内标法是最可信的方法。建议考虑