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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 粉末测试中遇到的偏移问题
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milne11

木虫 (小有名气)

[求助] 粉末测试中遇到的偏移问题 已有3人参与

求助：在同一台粉末衍射仪同一条件对样品进行的测试，样品是在一瓶中取得粒状为1号样品，粉末状的为2号，应该是同一种物质，但为什么在作图的时候，两者存在约0.5度偏移，这正常吗？有遇到类似的情况吗？求大神帮助
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1楼 2015-03-31 15:08:21
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xiaochong98

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
milne11: 金币+5 2015-04-01 12:32:34
样品表面是否平整，样品量多少可能造成峰位漂移。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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北京人
2楼2015-03-31 22:33:50
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gyliu

铁杆木虫 (职业作家)
0.5的偏移，不小了。是不是数据转换过程中出问题了？低角和高角的偏移量都是0.5吗？
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3楼2015-04-01 08:34:04
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milne11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gyliu at 2015-04-01 08:34:04
0.5的偏移，不小了。是不是数据转换过程中出问题了？低角和高角的偏移量都是0.5吗？

数据转换应该没有问题，我的测试的范围是5到45，在20°前偏了0.25,20度后偏了0.5，偏移的还真不太一样
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4楼2015-04-01 08:59:41
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milne11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaochong98 at 2015-03-31 22:33:50
样品表面是否平整，样品量多少可能造成峰位漂移。

因为是晶体，样品的确很少，有可能存在这种原因，但以前在同一台机器上还没有出现过
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5楼2015-04-01 09:02:02
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品面是否平整以及两次是否在同一平面上会引起零点漂移。
零点漂移是整体偏移，像你说的情况，应该是晶胞参数不一样了。
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6楼2015-04-01 09:37:40
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freehope

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我觉得楼上分析的很有道理。

另外一个极端的情况就是你的测试表面不平。一般来说flat displacement和机器的零点飘逸都会产生这个现象。所以也需要check你的测试面是不是平，厚度是不是超过了穿透深度。

另外一个建议就是你把这个powder掺杂一些standard powder，比如硅粉。如果两次测试的硅的峰没有偏移，而是只有你的powder偏移了，就可以确定是lattice parameter 变化。

当然我知道有些时候你需要回收粉末。但内标法是最可信的方法。建议考虑
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多知道点常识，少想什么终极奥义。
7楼2015-04-01 11:57:31
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milne11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by freehope at 2015-04-01 11:57:31
我觉得楼上分析的很有道理。

另外一个极端的情况就是你的测试表面不平。一般来说flat displacement和机器的零点飘逸都会产生这个现象。所以也需要check你的测试面是不是平，厚度是不是超过了穿透深度。

另外一 ...

好的，多谢！
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8楼2015-04-01 12:33:40
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