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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何证明晶格取代掺杂还是间隙掺杂？
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yuncld

木虫 (正式写手)

[交流] 如何证明晶格取代掺杂还是间隙掺杂？

制备的掺杂型金属氧化物催化剂，如何证明是晶格取代？我的思路是：通过XRD计算出晶格参数发生变化，又通过XPS证实掺杂原子以负二价存在，从而推断掺杂原子取代晶格氧，还请各位不吝赐教！
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选择简单，只关注生命中最重要的事。
1楼 2008-06-25 21:36:24
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yuncld

木虫 (正式写手)
都没人知道吗？！
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选择简单，只关注生命中最重要的事。
2楼2008-06-25 22:48:56
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ford

银虫 (小有名气)
★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢！
可以有多种表征方法证明发生晶格取代，或者至少部分发生晶格取代，说说几种常用的，通常至少两种方法结合，这样证据充分些，让人容易接受，
（1）XRD。与标准样品的XRD峰相比，相应峰出现位移，半峰宽发生变化；通过晶格计算，晶格参数有明显变化；
（2）IR。在结构特征IR区域，出现新IR峰，其它峰的半峰宽发生变化；
（3）XPS。掺杂金属离子或者主金属离子价态发生变化（XPS峰型可用洛伦兹函数解迭，或者出现新价态的离子的XPS）；
（4）固体电导的测定，并与标准样的电导相比较；
。。。。。

试试，可能有用。
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3楼2008-06-26 13:24:29
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njhunter

至尊木虫 (知名作家)
楼主的思路可以尝试！
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工作就是生活，生活就是工作！
4楼2008-06-26 15:59:58
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yuncld

木虫 (正式写手)
3 楼真是大侠啊
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5楼2008-06-28 01:01:57
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jqwang94511

至尊木虫 (著名写手)

no!

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢！
3楼所说的表征得到更多是表面信息如XPS（测试深度2-10nm），当然通过溅射可测更深；终所周知，XPS测试精度不高，随取点不同有差异。IR主要是表征表面特征；建议采用以下几种表征方法：
1.EPR；
2.Raman
3.EXAFS
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6楼2008-06-28 10:17:56
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wolfmanhd

金虫 (正式写手)
那麽间隙掺杂怎么证明呢？这两个有什么样的区别呢？
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7楼2008-06-28 10:31:26
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助！
Effect of Be2+ doping TiO2 on its photocatalytic activity -
S Peng, Y Li, F Jiang, G Lu, S Li - Chemical Physics Letters, 2004 - Elsevier

这个文献说的很清楚  可以参考一下
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求助文献下载后，及时评分和EPI。
8楼2008-06-28 11:11:01
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yuncld

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 可可西里 at 2008-6-28 11:11:
Effect of Be2+ doping TiO2 on its photocatalytic activity -
S Peng, Y Li, F Jiang, G Lu, S Li - Chemical Physics Letters, 2004 - Elsevier

这个文献说的很清楚  可以参考一下

非常感谢楼上MM！
文献提到Be（31pm）离子半径小于Ti（68pm）取代Ti位置不可能，所以是以间隙形式存在，但这种说法只是作者一家之言，并未给出文献引用。大家觉得以离子半径判定晶格取代发生的可能性是否合理？最好是有文献支持。当年Asahi在Science上的N掺杂TiO2也是以S离子太大为由否定S掺杂的可能，但后人还是用不同的方法制备出硫掺杂的TiO2，不过通常是以S4+或S6+取代Ti4+而不是以S2-取代氧。
赞一下(2人) 回复此楼
选择简单，只关注生命中最重要的事。
9楼2008-06-29 15:41:50
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