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yuncld

木虫 (正式写手)

[交流] 如何证明晶格取代掺杂还是间隙掺杂?

制备的掺杂型金属氧化物催化剂,如何证明是晶格取代?我的思路是:通过XRD计算出晶格参数发生变化,又通过XPS证实掺杂原子以负二价存在,从而推断掺杂原子取代晶格氧,还请各位不吝赐教!
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yuncld

木虫 (正式写手)

都没人知道吗?!
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2楼2008-06-25 22:48:56
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ford

银虫 (小有名气)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):多谢!
可以有多种表征方法证明发生晶格取代,或者至少部分发生晶格取代,说说几种常用的,通常至少两种方法结合,这样证据充分些,让人容易接受,
(1)XRD。与标准样品的XRD峰相比,相应峰出现位移,半峰宽发生变化;通过晶格计算,晶格参数有明显变化;
(2)IR。在结构特征IR区域,出现新IR峰,其它峰的半峰宽发生变化;
(3)XPS。掺杂金属离子或者主金属离子价态发生变化(XPS峰型可用洛伦兹函数解迭,或者出现新价态的离子的XPS);
(4)固体电导的测定,并与标准样的电导相比较;
。。。。。

试试,可能有用。
3楼2008-06-26 13:24:29
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njhunter

至尊木虫 (知名作家)

楼主的思路可以尝试!
工作就是生活,生活就是工作!
4楼2008-06-26 15:59:58
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yuncld

木虫 (正式写手)

3 楼真是大侠啊
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5楼2008-06-28 01:01:57
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jqwang94511

至尊木虫 (著名写手)

no!


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢!
3楼所说的表征得到更多是表面信息如XPS(测试深度2-10nm),当然通过溅射可测更深;终所周知,XPS测试精度不高,随取点不同有差异。IR主要是表征表面特征;建议采用以下几种表征方法:
1.EPR;
2.Raman
3.EXAFS
6楼2008-06-28 10:17:56
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wolfmanhd

金虫 (正式写手)

那麽间隙掺杂怎么证明呢?这两个有什么样的区别呢?
7楼2008-06-28 10:31:26
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可可西里

木虫之王 (文学泰斗)

甾体者说


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助!
Effect of Be2+ doping TiO2 on its photocatalytic activity -
S Peng, Y Li, F Jiang, G Lu, S Li - Chemical Physics Letters, 2004 - Elsevier

这个文献说的很清楚  可以参考一下
求助文献下载后,及时评分和EPI。
8楼2008-06-28 11:11:01
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yuncld

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 可可西里 at 2008-6-28 11:11:
Effect of Be2+ doping TiO2 on its photocatalytic activity -
S Peng, Y Li, F Jiang, G Lu, S Li - Chemical Physics Letters, 2004 - Elsevier

这个文献说的很清楚  可以参考一下

非常感谢楼上MM!
文献提到Be(31pm)离子半径小于Ti(68pm)取代Ti位置不可能,所以是以间隙形式存在,但这种说法只是作者一家之言,并未给出文献引用。大家觉得以离子半径判定晶格取代发生的可能性是否合理?最好是有文献支持。当年Asahi在Science上的N掺杂TiO2也是以S离子太大为由否定S掺杂的可能,但后人还是用不同的方法制备出硫掺杂的TiO2,不过通常是以S4+或S6+取代Ti4+而不是以S2-取代氧。
选择简单,只关注生命中最重要的事。
9楼2008-06-29 15:41:50
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