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Illyasviel

金虫 (正式写手)

[交流] NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征

最近想借鉴Coleman 08年的文献“High yield production of graphene by liquid phase exfoliation of graphite” 试着将自己的石墨,超成石墨烯,现在有几个问题不明白,文献中提到的是 a  low  power  sonic  bath  (Model  Ney  Ultrasonic) (1.这是什么牌子的超声,功率是多少呢),我自己尝试的是用实验室普通的超声清洗机40W,超声几个小时,衍射很少,很弱,几乎看不见!
2.后续的文献中用的又是Branson 1510E-MT,a  low  power  sonic  bath  (只有一篇文章中明确的写的是约16w),这么低的功率哪里有卖的啊?还有一些文献写的是几十瓦,一百多瓦(我用100W超6小时,衍射还是不明显,并且我的样片好像是都卷在一起了,这到底是因为功率太高,震荡的太厉害了?)?溶剂NMP我是蒸过的。
3.大家有没有人重复过Coleman的方法呢,请大家指点一下啊,超声是什么样的呢,什么型号?
4.还有一点不明白的就是,离心后,制样拍的电子衍射很多,很明显?

NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-1
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-2
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-3
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-4
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-5
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Illyasviel

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by libo4sci at 2015-03-21 12:09:51
楼主这样品形貌怎么和coleman组差别好大啊,why?

我的东西 本身不是coleman组的石墨,是我自己碳化的东西,碳化的孔有1nm左右,也不知道是不是这些孔导致的,我好纠结啊 到底该用什么超声去分散啊
6楼2015-03-23 17:12:49
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Illyasviel

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Long.P at 2015-03-22 23:14:01
NMP不用蒸,直接剥离就行了。还有个可能你滴的样不行。所用的石墨,国药最便宜的那种就可以了

也就是说不是所有的石墨都能用于剥离?
7楼2015-03-23 17:13:49
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Illyasviel

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小铁路 at 2015-03-23 22:17:56
我想问下,NMP分散石墨,大量的NMP如何除去得到石墨烯呢?离心的话太费时耗力,NMP气味也重,过滤的话 实在找不到合适的滤膜...

加点乙醇稀释一下 用PVDF就行
13楼2015-03-25 21:07:14
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Illyasviel

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Long.P at 2015-03-23 23:19:10
如果你自己得到的石墨不是层状结构,而是无定形的。又何来剥离之说呢?
...

我的还真的是无定型的(从xrd上看,确实都是包,拉曼是看D,G都很强),但是超声剥离一下,还有衍射,我也是懵了
14楼2015-03-25 21:08:39
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Illyasviel

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 小铁路 at 2015-03-23 22:17:56
我想问下,NMP分散石墨,大量的NMP如何除去得到石墨烯呢?离心的话太费时耗力,NMP气味也重,过滤的话 实在找不到合适的滤膜...

加点乙醇 PVDF过滤即可
15楼2015-03-25 21:10:11
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