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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征
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Illyasviel

铜虫 (正式写手)

[交流] NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征

最近想借鉴Coleman 08年的文献“High yield production of graphene by liquid phase exfoliation of graphite” 试着将自己的石墨，超成石墨烯，现在有几个问题不明白，文献中提到的是 a  low  power  sonic  bath  (Model  Ney  Ultrasonic) （1.这是什么牌子的超声，功率是多少呢），我自己尝试的是用实验室普通的超声清洗机40W，超声几个小时，衍射很少，很弱，几乎看不见!
2.后续的文献中用的又是Branson 1510E-MT,a  low  power  sonic  bath  (只有一篇文章中明确的写的是约16w)，这么低的功率哪里有卖的啊？还有一些文献写的是几十瓦，一百多瓦(我用100W超6小时，衍射还是不明显，并且我的样片好像是都卷在一起了，这到底是因为功率太高，震荡的太厉害了？)？溶剂NMP我是蒸过的。
3.大家有没有人重复过Coleman的方法呢，请大家指点一下啊，超声是什么样的呢，什么型号？
4.还有一点不明白的就是，离心后，制样拍的电子衍射很多，很明显？

NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征
001.jpg


NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-1
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-2
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-3
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-4
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NMP液相剥离石墨烯的制备以及表征-5
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1楼 2015-03-20 17:32:14
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Illyasviel

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by libo4sci at 2015-03-21 12:09:51
楼主这样品形貌怎么和coleman组差别好大啊，why？

我的东西 本身不是coleman组的石墨，是我自己碳化的东西，碳化的孔有1nm左右，也不知道是不是这些孔导致的，我好纠结啊 到底该用什么超声去分散啊
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6楼2015-03-23 17:12:49
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ghh2010

铜虫 (小有名气)
★ ★ ★
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Illyasviel: 金币+2, 我现在就是想，能不能把我自己碳化的东西，用这种办法，碳化一下，可是我发现Coleman的文章里很多都是温和超声，弄得我好纠结，现在我的问题就是超声功率这里，还有就是无定形碳或者本身薄的层状的结构不能超出来？ 2015-03-25 21:13:48
楼主可以用薄一些的细鳞片石墨进行超声剥离，功率越大，对剥离效果越有利。取样时，用上清液来TEM，就能得到薄片。或者低速离心用上层，就可得到少层石墨烯片了。
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11楼2015-03-24 14:04:59
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普通回帖

月伴沙滩
2楼2015-03-20 17:47:02
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kinple
3楼2015-03-20 18:07:22
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libo4sci

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Illyasviel: 金币+2, 谢谢你的回复啊 2015-03-23 17:14:30
楼主这样品形貌怎么和coleman组差别好大啊，why？
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金鳞岂是池中物，一遇风云便化龙
4楼2015-03-21 12:09:51
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Long.P

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Illyasviel: 金币+2, 谢谢你的回复，还望多多指点啊！我的样品是自己碳化的，不是买的石墨 2015-03-23 17:15:06
Illyasviel: 金币+1 2015-03-26 09:07:00
NMP不用蒸，直接剥离就行了。还有个可能你滴的样不行。所用的石墨，国药最便宜的那种就可以了

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5楼2015-03-22 23:14:01
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Illyasviel

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Long.P at 2015-03-22 23:14:01
NMP不用蒸，直接剥离就行了。还有个可能你滴的样不行。所用的石墨，国药最便宜的那种就可以了

也就是说不是所有的石墨都能用于剥离？
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7楼2015-03-23 17:13:49
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小铁路

金虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by Illyasviel at 2015-03-23 17:13:49
也就是说不是所有的石墨都能用于剥离？...

我想问下，NMP分散石墨，大量的NMP如何除去得到石墨烯呢？离心的话太费时耗力，NMP气味也重，过滤的话 实在找不到合适的滤膜
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8楼2015-03-23 22:17:56
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Long.P

木虫 (正式写手)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
7楼: Originally posted by Illyasviel at 2015-03-23 17:13:49
也就是说不是所有的石墨都能用于剥离？...

如果你自己得到的石墨不是层状结构，而是无定形的。又何来剥离之说呢？

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9楼2015-03-23 23:19:10
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ghh2010

铜虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小铁路 at 2015-03-23 22:17:56
我想问下，NMP分散石墨，大量的NMP如何除去得到石墨烯呢？离心的话太费时耗力，NMP气味也重，过滤的话 实在找不到合适的滤膜...

陶瓷滤膜可以过滤。
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10楼2015-03-24 14:01:37
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