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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PI化学酰亚胺化的时候为什么会凝胶？
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)

[求助] PI化学酰亚胺化的时候为什么会凝胶？ 已有5人参与

如题：我用ODPA和ODA以摩尔比1：1的比例先聚合成PAA，溶剂用的NMP，固含量是10%，再用吡啶和乙酸酐加热到80℃化学酰亚胺化，可是不到三个小时就凝胶了，磁力搅拌子都搅不动了，，我看丁孟贤的书写的不是脂肪二胺才会成盐或凝胶吗？不明白用的是芳族的为什么会凝胶？就算溶不了应该也是沉淀出来，或者析出，也不该凝胶啊，想不明白，求大神解释一下。
PS：之前我也用6FDA和ODA做过相同的酰亚胺化，带F的溶解性好，同样的工艺没出现任何问题~~~
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1楼 2015-03-20 15:08:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
吡啶和乙酸酐是先预混合好后加入的吗？这个步骤是关键。
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锅可以背，但不能不明不白
3楼2015-03-21 10:09:08
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普通回帖

怪怪女博士

银虫 (初入文坛)
求PI同行出现~~
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2楼2015-03-21 10:00:58
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by caominone at 2015-03-21 10:09:08
吡啶和乙酸酐是先预混合好后加入的吗？这个步骤是关键。

对的，先混合好以后，边搅边往里面滴加的~
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4楼2015-03-21 10:29:02
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by 怪怪女博士 at 2015-03-21 10:29:02
对的，先混合好以后，边搅边往里面滴加的~...

搅拌的时候你用机械搅拌  ，加入速度慢点
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锅可以背，但不能不明不白
5楼2015-03-21 11:09:23
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by caominone at 2015-03-21 11:09:23
搅拌的时候你用机械搅拌  ，加入速度慢点...

好吧，我再试试~可是我还是不太明白凝胶的机理额，分子量太大，体系本身不溶？反正PMDA是怎么整都没法阻止凝胶的发生······
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6楼2015-03-21 11:30:33
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主
引用回帖:
6楼: Originally posted by 怪怪女博士 at 2015-03-21 11:30:33
好吧，我再试试~可是我还是不太明白凝胶的机理额，分子量太大，体系本身不溶？反正PMDA是怎么整都没法阻止凝胶的发生······...

局部聚合浓度过高导致的吧
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锅可以背，但不能不明不白
7楼2015-03-21 11:34:57
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九现神龙110

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
PMDA-ODA型聚酰亚胺我印象是不溶的，正常操作是先做成PAA再制备成相应材料而后热亚胺化；化学亚胺化凝胶我也出现过，吡啶和乙酸酐加很少量即可，室温反应，时间3小时以内绝对够。看你自己摸索了，关键点是加的吡啶乙酸酐量和反应时间。
话说回来，6FDA型的用起来多方便，随变溶
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一息尚存，奋斗到底
8楼2015-03-21 12:03:23
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by caominone at 2015-03-21 11:34:57
局部聚合浓度过高导致的吧...

我怕把固含量调到5%做以后，没有凝胶了，谢谢你~
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9楼2015-03-23 20:55:28
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 九现神龙110 at 2015-03-21 12:03:23
PMDA-ODA型聚酰亚胺我印象是不溶的，正常操作是先做成PAA再制备成相应材料而后热亚胺化；化学亚胺化凝胶我也出现过，吡啶和乙酸酐加很少量即可，室温反应，时间3小时以内绝对够。看你自己摸索了，关键点是加的吡啶乙 ...

吡啶量少点没问题，可是乙酸酐太少就不行了吧，不然不能完全酰亚胺化嘛。PS：6FDA贵哦~
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10楼2015-03-23 20:57:11
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