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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)

[求助] PI化学酰亚胺化的时候为什么会凝胶? 已有5人参与

如题:我用ODPA和ODA以摩尔比1:1的比例先聚合成PAA,溶剂用的NMP,固含量是10%,再用吡啶和乙酸酐加热到80℃化学酰亚胺化,可是不到三个小时就凝胶了,磁力搅拌子都搅不动了,,我看丁孟贤的书写的不是脂肪二胺才会成盐或凝胶吗?不明白用的是芳族的为什么会凝胶?就算溶不了应该也是沉淀出来,或者析出,也不该凝胶啊,想不明白,求大神解释一下。
PS:之前我也用6FDA和ODA做过相同的酰亚胺化,带F的溶解性好,同样的工艺没出现任何问题~~~
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
吡啶和乙酸酐是先预混合好后加入的吗?这个步骤是关键。
锅可以背,但不能不明不白
3楼2015-03-21 10:09:08
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普通回帖

怪怪女博士

银虫 (初入文坛)

求PI同行出现~~
2楼2015-03-21 10:00:58
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by caominone at 2015-03-21 10:09:08
吡啶和乙酸酐是先预混合好后加入的吗?这个步骤是关键。

对的,先混合好以后,边搅边往里面滴加的~
4楼2015-03-21 10:29:02
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by 怪怪女博士 at 2015-03-21 10:29:02
对的,先混合好以后,边搅边往里面滴加的~...

搅拌的时候你用机械搅拌  ,加入速度慢点
锅可以背,但不能不明不白
5楼2015-03-21 11:09:23
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by caominone at 2015-03-21 11:09:23
搅拌的时候你用机械搅拌  ,加入速度慢点...

好吧,我再试试~可是我还是不太明白凝胶的机理额,分子量太大,体系本身不溶?反正PMDA是怎么整都没法阻止凝胶的发生······
6楼2015-03-21 11:30:33
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caominone

木虫之王 (知名作家)

膜分离专家

优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by 怪怪女博士 at 2015-03-21 11:30:33
好吧,我再试试~可是我还是不太明白凝胶的机理额,分子量太大,体系本身不溶?反正PMDA是怎么整都没法阻止凝胶的发生······...

局部聚合浓度过高导致的吧
锅可以背,但不能不明不白
7楼2015-03-21 11:34:57
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九现神龙110

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
PMDA-ODA型聚酰亚胺我印象是不溶的,正常操作是先做成PAA再制备成相应材料而后热亚胺化;化学亚胺化凝胶我也出现过,吡啶和乙酸酐加很少量即可,室温反应,时间3小时以内绝对够。看你自己摸索了,关键点是加的吡啶乙酸酐量和反应时间。
话说回来,6FDA型的用起来多方便,随变溶
一息尚存,奋斗到底
8楼2015-03-21 12:03:23
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by caominone at 2015-03-21 11:34:57
局部聚合浓度过高导致的吧...

我怕把固含量调到5%做以后,没有凝胶了,谢谢你~
9楼2015-03-23 20:55:28
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怪怪女博士

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 九现神龙110 at 2015-03-21 12:03:23
PMDA-ODA型聚酰亚胺我印象是不溶的,正常操作是先做成PAA再制备成相应材料而后热亚胺化;化学亚胺化凝胶我也出现过,吡啶和乙酸酐加很少量即可,室温反应,时间3小时以内绝对够。看你自己摸索了,关键点是加的吡啶乙 ...

吡啶量少点没问题,可是乙酸酐太少就不行了吧,不然不能完全酰亚胺化嘛。PS:6FDA贵哦~
10楼2015-03-23 20:57:11
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