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cxy90517

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁共振可以测定无机物中的羟基吗? 已有4人参与

有一个无机物,分子式不含H,但在化合物中可能有水的存在(可能是有一点吸潮),能否选择核磁共振来测定其中是否有连接在化合物其他原子上的羟基????

我认为水中的OH跟连在其他原子(比如说P原子)上的OH因为连接的原子不同,测出来的核磁共振谱上的位置应该是有所不同的吧?不知道这样理解对不对?
还有就是想要测这个的话,要用什么溶剂呢??重氢D是不是会有影响呀???

本身是学无机的,对各类波谱的分析实在不太懂~~~求大神指点~~~~
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ypf13

木虫 (著名写手)

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cxy90517: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-03-20 10:46:39
哎,好久不做分析测试方面的解答了,今天还是说说吧
首先,你用红外光谱的方法,得出你的样品含水的结论,是非常不严谨的。固体粉末一般用溴化钾压片法测试,测试时需要与背景样品对比才能得出谱图。但是,即使相同的测试人员也很难消除人为因素的影响,导致两者含水量有差别,在谱图上的表现就是鼓包的水峰。实际上,你的样品可能没有那么多水分,尤其是100摄氏度处理过的情况。
其次,NMR分为固体核磁与液体核磁两种,以DMSO做溶剂,液体核磁能够看到羟基峰。你的样品是无机物,估计在常见的有机溶剂里很难溶解,只能测试固体核磁。但是,固体核磁主要是测试碳谱的,氢谱很少见,或者说很难测准确。
总之,这个测试不太可行。
8楼2015-03-19 18:05:09
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cxy90517

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2015-03-19 14:40:46
核磁比较难区分,因为质子交换反应通常较快。
红外有可能区分得开。

测过红外了,不太容易区分而且效果不太好,才想用核磁,看来是不行了~~~~那那个EPR(电子顺磁共振)测羟基自由基的,水在其中的影响会不会小一些??
5楼2015-03-19 14:53:22
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ypf13

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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cxy90517: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-03-23 10:27:28
引用回帖:
11楼: Originally posted by cxy90517 at 2015-03-20 12:59:37
后续是另外的处理~不过,羟基脱水缩合的确有可能吼~~多谢指导~~

还有就是在想问一遍,,,您还知道什么可以测羟基的方法吗???...

你想测定的应该不仅仅是羟基,更想知道的是化合物的准确结构吧。
XPS可以测试各类化学键的能量,估计可以间接测试羟基的连接方式。另外,X射线单晶衍射也能测定绝对构型,如果容易培养单晶的话,也是有一个不错的方法。
12楼2015-03-20 22:18:33
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coolfeelinga

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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cxy90517: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-19 14:39:11
估计只会出一个水峰,而且很有可能是个鼓包。你加入的D代试剂只是机器锁场匀场用的,且D试剂一般也会含水的, 所有你得预先将试剂中的水尽可能除掉。
2楼2015-03-19 14:32:12
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cxy90517

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by coolfeelinga at 2015-03-19 14:32:12
估计只会出一个水峰,而且很有可能是个鼓包。你加入的D代试剂只是机器锁场匀场用的,且D试剂一般也会含水的, 所有你得预先将试剂中的水尽可能除掉。

我的是固体粉末~~那这样说就是基本不太可能测出羟基的峰咯??
因为样品自身有水,那固体核磁应该也不好办了吼??
3楼2015-03-19 14:38:45
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

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cxy90517: 金币+5, 有帮助 2015-03-19 17:02:45
核磁比较难区分,因为质子交换反应通常较快。
红外有可能区分得开。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-03-19 14:40:46
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hydros

金虫 (著名写手)

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cxy90517: 金币+5, 有帮助 2015-03-19 17:03:54
把样品处理得很干燥的情况下,用惰性氘代试剂可以做出羟基信号。即使有微弱的水峰信号也没关心。比如用DMSO作谱,水和羟基信号不一定会重叠的。红外应该无法判断
6楼2015-03-19 16:35:41
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cxy90517

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hydros at 2015-03-19 16:35:41
把样品处理得很干燥的情况下,用惰性氘代试剂可以做出羟基信号。即使有微弱的水峰信号也没关心。比如用DMSO作谱,水和羟基信号不一定会重叠的。红外应该无法判断

我曾经100多度处理了好久再去测红外依旧有水峰存在~~水里面也是有羟基的,两种羟基信号能区分开吗???还有一个关键是 我这个无机物好像不能溶解在DMSO中~~
7楼2015-03-19 17:03:41
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cxy90517

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ypf13 at 2015-03-19 18:05:09
哎,好久不做分析测试方面的解答了,今天还是说说吧
首先,你用红外光谱的方法,得出你的样品含水的结论,是非常不严谨的。固体粉末一般用溴化钾压片法测试,测试时需要与背景样品对比才能得出谱图。但是,即 ...

我是在没有100+摄氏度处理前测过,处理之后再测,发现水峰明显变小,而且 处理到更高的温度 比如六七百度就没有水的鼓包了~~~这个可以说明吗?

关于核磁的问题~懂了~~~多谢~~~那您知道有什么方法可以测定其中的羟基吗??
9楼2015-03-20 10:46:06
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ypf13

木虫 (著名写手)

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cxy90517: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-03-20 12:59:45
引用回帖:
9楼: Originally posted by cxy90517 at 2015-03-20 10:46:06
我是在没有100+摄氏度处理前测过,处理之后再测,发现水峰明显变小,而且 处理到更高的温度 比如六七百度就没有水的鼓包了~~~这个可以说明吗?

关于核磁的问题~懂了~~~多谢~~~那您知道有什么方法可以测定其中的 ...

100度左右处理后有变化,应该还是能说明原样品含水的。六七百度处理就很难说了,那么高的温度,羟基之间肯定也能脱水缩合呀
10楼2015-03-20 12:22:50
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