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cxy90517

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁共振可以测定无机物中的羟基吗? 已有4人参与

有一个无机物,分子式不含H,但在化合物中可能有水的存在(可能是有一点吸潮),能否选择核磁共振来测定其中是否有连接在化合物其他原子上的羟基????

我认为水中的OH跟连在其他原子(比如说P原子)上的OH因为连接的原子不同,测出来的核磁共振谱上的位置应该是有所不同的吧?不知道这样理解对不对?
还有就是想要测这个的话,要用什么溶剂呢??重氢D是不是会有影响呀???

本身是学无机的,对各类波谱的分析实在不太懂~~~求大神指点~~~~
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ypf13

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxy90517: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-03-20 10:46:39
哎,好久不做分析测试方面的解答了,今天还是说说吧
首先,你用红外光谱的方法,得出你的样品含水的结论,是非常不严谨的。固体粉末一般用溴化钾压片法测试,测试时需要与背景样品对比才能得出谱图。但是,即使相同的测试人员也很难消除人为因素的影响,导致两者含水量有差别,在谱图上的表现就是鼓包的水峰。实际上,你的样品可能没有那么多水分,尤其是100摄氏度处理过的情况。
其次,NMR分为固体核磁与液体核磁两种,以DMSO做溶剂,液体核磁能够看到羟基峰。你的样品是无机物,估计在常见的有机溶剂里很难溶解,只能测试固体核磁。但是,固体核磁主要是测试碳谱的,氢谱很少见,或者说很难测准确。
总之,这个测试不太可行。
8楼2015-03-19 18:05:09
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coolfeelinga

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxy90517: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-19 14:39:11
估计只会出一个水峰,而且很有可能是个鼓包。你加入的D代试剂只是机器锁场匀场用的,且D试剂一般也会含水的, 所有你得预先将试剂中的水尽可能除掉。
2楼2015-03-19 14:32:12
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cxy90517

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by coolfeelinga at 2015-03-19 14:32:12
估计只会出一个水峰,而且很有可能是个鼓包。你加入的D代试剂只是机器锁场匀场用的,且D试剂一般也会含水的, 所有你得预先将试剂中的水尽可能除掉。

我的是固体粉末~~那这样说就是基本不太可能测出羟基的峰咯??
因为样品自身有水,那固体核磁应该也不好办了吼??
3楼2015-03-19 14:38:45
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxy90517: 金币+5, 有帮助 2015-03-19 17:02:45
核磁比较难区分,因为质子交换反应通常较快。
红外有可能区分得开。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-03-19 14:40:46
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