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cxy90517

金虫 (小有名气)

[求助] 核磁共振可以测定无机物中的羟基吗? 已有4人参与

有一个无机物,分子式不含H,但在化合物中可能有水的存在(可能是有一点吸潮),能否选择核磁共振来测定其中是否有连接在化合物其他原子上的羟基????

我认为水中的OH跟连在其他原子(比如说P原子)上的OH因为连接的原子不同,测出来的核磁共振谱上的位置应该是有所不同的吧?不知道这样理解对不对?
还有就是想要测这个的话,要用什么溶剂呢??重氢D是不是会有影响呀???

本身是学无机的,对各类波谱的分析实在不太懂~~~求大神指点~~~~
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cxy90517

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hydros at 2015-03-19 16:35:41
把样品处理得很干燥的情况下,用惰性氘代试剂可以做出羟基信号。即使有微弱的水峰信号也没关心。比如用DMSO作谱,水和羟基信号不一定会重叠的。红外应该无法判断

我曾经100多度处理了好久再去测红外依旧有水峰存在~~水里面也是有羟基的,两种羟基信号能区分开吗???还有一个关键是 我这个无机物好像不能溶解在DMSO中~~
7楼2015-03-19 17:03:41
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coolfeelinga

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxy90517: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-19 14:39:11
估计只会出一个水峰,而且很有可能是个鼓包。你加入的D代试剂只是机器锁场匀场用的,且D试剂一般也会含水的, 所有你得预先将试剂中的水尽可能除掉。
2楼2015-03-19 14:32:12
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cxy90517

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by coolfeelinga at 2015-03-19 14:32:12
估计只会出一个水峰,而且很有可能是个鼓包。你加入的D代试剂只是机器锁场匀场用的,且D试剂一般也会含水的, 所有你得预先将试剂中的水尽可能除掉。

我的是固体粉末~~那这样说就是基本不太可能测出羟基的峰咯??
因为样品自身有水,那固体核磁应该也不好办了吼??
3楼2015-03-19 14:38:45
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxy90517: 金币+5, 有帮助 2015-03-19 17:02:45
核磁比较难区分,因为质子交换反应通常较快。
红外有可能区分得开。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2015-03-19 14:40:46
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