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李天辰木虫 (正式写手)
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[求助]
求助德语翻译一段合成文献
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希望我图片圈住的翻准些。word文件里是我ocr后校对的，英文的是Google翻译过的。 捕获.PNG |
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2015-03-15 21:07:37, 16 K
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【答案】应助回帖
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李天辰: 金币+80, ★★★很有帮助 2015-03-23 17:44:12
李天辰: 金币+80, ★★★很有帮助 2015-03-23 17:44:12
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5. 季铵基团对卤原子的取代反应 4-氯重氮苯四氟硼酸盐用三甲胺处理时氯转换成三甲基氯化铵基团： 4-三甲基铵-四氟硼酸氯化重氮苯 该反应是无水重氮盐于乙腈中进行的。一定要避免三甲胺过量,这是因为在第二个反应阶段中重氮基团的取代是由氢所引起的。 用吡啶采取类似的方法进行反应生成4-吡啶四氟硼酸重氮苯。 4-三甲基铵-四氟硼酸氯化重氮苯: 将溶于25cm3乙腈中的4.5g(0.2 mol)4-氯-四氟硼酸重氮苯滴加到20cm3的三甲胺于乙腈中的1N溶液中。在滴加1-2cm3之后，就有乳白色沉淀物沉降, 同时上层液变黄。这样生成的产物是稳定的，仅需在滴加最后5cm3三甲胺溶液时须放冷至-5℃。于冰中静置1小时之后，吸滤分出沉淀的盐,用乙腈和氯甲烷洗，真空干燥；收率: 5.5 g,（96% 理论收率）熔点: 104 - 105℃（分解）。 得到的反应产物为浅黄色至无色的结晶，置于空气中时渐渐变色。这种盐可以长时间存放而不分解。于稀氢氧化钠中加热时分离出氮和三甲胺。 |
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李天辰
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