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李天辰

木虫 (正式写手)

[求助] 求助德语翻译一段合成文献

希望我图片圈住的翻准些。word文件里是我ocr后校对的,英文的是Google翻译过的。求助德语翻译一段合成文献
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  • 附件 1 : 三甲胺.doc
  • 2015-03-15 21:07:37, 16 K

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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李天辰: 金币+80, ★★★很有帮助 2015-03-23 17:44:12
5. 季铵基团对卤原子的取代反应

4-氯重氮苯四氟硼酸盐用三甲胺处理时氯转换成三甲基氯化铵基团:


                                                               4-三甲基铵-四氟硼酸氯化重氮苯
该反应是无水重氮盐于乙腈中进行的。一定要避免三甲胺过量,这是因为在第二个反应阶段中重氮基团的取代是由氢所引起的。

用吡啶采取类似的方法进行反应生成4-吡啶四氟硼酸重氮苯。

4-三甲基铵-四氟硼酸氯化重氮苯:
将溶于25cm3乙腈中的4.5g(0.2 mol)4-氯-四氟硼酸重氮苯滴加到20cm3的三甲胺于乙腈中的1N溶液中。在滴加1-2cm3之后,就有乳白色沉淀物沉降, 同时上层液变黄。这样生成的产物是稳定的,仅需在滴加最后5cm3三甲胺溶液时须放冷至-5℃。于冰中静置1小时之后,吸滤分出沉淀的盐,用乙腈和氯甲烷洗,真空干燥;收率: 5.5 g,(96% 理论收率)熔点: 104 - 105℃(分解)。

得到的反应产物为浅黄色至无色的结晶,置于空气中时渐渐变色。这种盐可以长时间存放而不分解。于稀氢氧化钠中加热时分离出氮和三甲胺。
2楼2015-03-23 09:38:32
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李天辰

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiangguofeng at 2015-03-23 09:38:32
5. 季铵基团对卤原子的取代反应

4-氯重氮苯四氟硼酸盐用三甲胺处理时氯转换成三甲基氯化铵基团:


                                                               4-三甲基铵-四氟硼酸氯化重氮苯
该反应 ...

是三甲胺滴到重氮盐里还是 重氮盐滴到三甲胺里?
3楼2015-04-16 21:18:29
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