应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 基线问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
81/1返回列表
查看: 1252  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lulonghai

金虫 (小有名气)

[求助] 基线问题 已有3人参与

最近做3.1类原料药，仪器为Waters ACQUITY UPLC , 色谱柱为常规的色谱柱，采用的流动相为0.05%TFA水和0.05%TFA乙腈，在220nm波长下0.05%TFA乙腈：0.05%TFA水（90:10）时，基线非常难看，波动很大, 像进了气泡样。而在260nm下看此段基线非常平稳，因此可以排除进了气泡问题，我尝试按相同梯度用乙腈：水走，基线非常平稳。所以我怀疑是TFA引起的，如此如何解决呢？我的流动相条件如下：图谱见附件。
时间（min) 0.05%TFA乙腈 0.05%TFA水
0 10% 90%
10 40% 60%
25 90% 10%
50 90% 10%
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈：小木虫仅提供交流平台，不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布，如果其内容涉及到知识产权问题，其责任在于用户本人，如对版权有异议，请联系邮箱：xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : blank_solution-220nm.pdf
    • 2015-03-12 14:21:00, 74.01 K
  • 附件 2 : 220nm放大图.pdf
    • 2015-03-12 14:21:05, 78.34 K
  • 附件 3 : blank_solution-260nm.pdf
    • 2015-03-12 14:21:09, 74.76 K

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

制药

» 猜你喜欢
1楼 2015-03-12 14:21:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cenlm

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lulonghai(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-03-13 21:11:12
梯度变化太大，是否有必要这么宽的梯度？
赞一下 回复此楼
加油
2楼2015-03-12 15:05:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaomomo83

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lulonghai(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-03-13 21:11:28
lulonghai: 金币+5 2015-03-16 09:31:00
在220nm波长下,三氟乙酸是有吸收的。走梯度肯定会出现严重的基线波动。如果你不是走液质，建议你换成磷酸盐吧，它在低波长没有吸收。效果可能好很多，或者直接先用磷酸水试试，直接调你要的PH值。此外，我也感觉目前梯度还可以优化的。楼主先这么试试，有效了记得来反馈
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

lulonghai
3楼2015-03-12 15:34:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lulonghai

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiaomomo83 at 2015-03-12 15:34:12
在220nm波长下,三氟乙酸是有吸收的。走梯度肯定会出现严重的基线波动。如果你不是走液质，建议你换成磷酸盐吧，它在低波长没有吸收。效果可能好很多，或者直接先用磷酸水试试，直接调你要的PH值。此外，我也感觉目前 ...

以前就试过醋酸铵缓冲液（PH5.70）和0.1%磷酸水溶液（PH2.0），主峰峰形差拖尾，没TFA好。用TFA空白溶液在220nm都会出些小杂质峰，疑跟TFA的折射率有关。我用的TFA是HPLC级的
赞一下 回复此楼
4楼2015-03-12 16:45:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wetw64

新虫 (初入文坛)
这梯度有问题，变化宽
赞一下 回复此楼
5楼2015-03-13 08:54:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greensail

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lulonghai(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2015-03-13 21:11:48
lulonghai: 金币+5 2015-03-16 09:30:38
乙腈比例大点，感觉挺正常的，就是随着乙腈比例的增大，基线起伏大，试剂杂质，系统里的脏东西出了些小峰
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2015-03-13 15:03:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lulonghai

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by greensail at 2015-03-13 15:03:09
乙腈比例大点，感觉挺正常的，就是随着乙腈比例的增大，基线起伏大，试剂杂质，系统里的脏东西出了些小峰

可是基线不好会影响积分的，因为现在没做破坏性试验，万一有个杂质产生在那区域，就不好判断了。还有TFA在低波长条件下使用确实不好，但找不到合适的酸来代替，甲酸，醋酸在低波长下都有吸收，而磷酸我调到PH2主峰峰形就是差，很明显不如TFA。
赞一下 回复此楼
7楼2015-03-13 15:22:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

greensail

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by lulonghai at 2015-03-13 15:22:34
可是基线不好会影响积分的，因为现在没做破坏性试验，万一有个杂质产生在那区域，就不好判断了。还有TFA在低波长条件下使用确实不好，但找不到合适的酸来代替，甲酸，醋酸在低波长下都有吸收，而磷酸我调到PH2主峰 ...

不知道是什么物质，梯度条件看上去强度够大的，如果实在改不了就只能这样了，扣除空白，基线噪音大别影响了检出限就行
赞一下 回复此楼
8楼2015-03-13 19:09:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lulonghai 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 070305高分子化学与物理 304分求调剂 +7 c297914 2026-03-28 7/350 2026-03-29 01:17 by 544594351
[考研] 调剂求院校招收 +5 鹤鲸鸽 2026-03-28 5/250 2026-03-29 01:10 by 我是小康
[考研] 本科新能源科学与工程，一志愿华理能动285求调剂 +7 AZMK 2026-03-28 11/550 2026-03-28 21:01 by xxxsssccc
[考研] 一志愿华理，数一英一285求A区调剂 +8 AZMK 2026-03-25 12/600 2026-03-28 18:15 by AZMK
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +8 邱gl 2026-03-27 8/400 2026-03-28 12:42 by 唐沐儿
[考研] 283求调剂 +7 A child 2026-03-28 7/350 2026-03-28 12:05 by zllcz
[考研] 340求调剂 +5 jhx777 2026-03-27 5/250 2026-03-28 04:18 by fmesaito
[考研] 085701环境工程求调剂 +9 多久上课 2026-03-27 9/450 2026-03-28 03:58 by fmesaito
[有机交流] 高温高压反应求助 10+4 chibby 2026-03-25 4/200 2026-03-27 21:08 by BT20230424
[考博] 26申博 +3 加油冲啊！ 2026-03-26 3/150 2026-03-27 15:38 by cls512
[考研] 316求调剂 +5 Pigcasso 2026-03-24 5/250 2026-03-27 12:10 by zhshch
[考研] 333求调剂 +3 question挽风 2026-03-23 3/150 2026-03-27 11:29 by 不吃魚的貓
[考研] 一志愿北化求调剂 +3 Jsman 2026-03-22 3/150 2026-03-26 21:06 by ajpv风雷
[考研] 材料调剂 5+4 想要一壶桃花水 2026-03-25 10/500 2026-03-26 19:56 by 不吃魚的貓
[考研] 085602化学工程求调剂。 +4 平乐乐乐 2026-03-26 4/200 2026-03-26 17:57 by fmesaito
[考研] 一志愿河工大 081700 276求调剂 +4 地球绕着太阳转 2026-03-23 4/200 2026-03-26 14:27 by zzll406
[考研] 一志愿哈工大，085400，320，求调剂 +4 gdlf9999 2026-03-24 4/200 2026-03-25 23:01 by boxking200
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:03 by Ainin_
[考研] 284求调剂 +3 yanzhixue111 2026-03-23 6/300 2026-03-23 22:58 by pswait
[考研] 328求调剂 +4 LHHL66 2026-03-23 4/200 2026-03-23 14:55 by lbsjt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭