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游离态铜离子和络合态铜
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| 请问废水中含有游离态铜离子和络合态铜，游离态铜离子的浓度和络合态铜的浓度应该分别如何测定？ 谢谢。 |
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3楼2008-06-18 23:23:33
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darliu(金币+2,VIP+0):鼓励交流
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原子吸收光谱法 ３ 原理 样品处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 324.8nm共振线， 其吸收量与铜含量成正比，与标准系列比较定量。 ４ 试剂 本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯。 ４．１ 硝酸。 ４．２ 石油醚 。 ４．３ 硝酸（１０％）：取１０ｍＬ硝酸置于适量水中，再稀释至100ｍＬ。 ４．４ 硝酸（０．５％）：取 0.5ｍＬ硝酸置于适量水中，再稀释至100mL。 ４．５ 硝酸(1+4)。 ４．６ 硝酸(4+6)：量取４０ｍＬ硝酸置于适量水中，再稀释至１００ｍＬ。 ４．７ 铜标准溶液：准确称取１．００００ｇ金属铜（９９．９９％），分次加入 硝酸（４＋６）溶解，总量不超过３７ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释 至刻度。此溶液每毫升相当于１．０ｍｇ铜。 ４．８ 铜标准使用液Ｉ：吸取１０．０ｍＬ铜标准溶液，置于１００ｍＬ 容量瓶中， 用０．５％硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于１．０μｇ铜。 ４．９ 铜标准使用液Ⅱ：按Ⅰ方式，稀释至每毫升相当于０．１０μｇ铜。 ５ 仪器 所用玻璃仪器均以硝酸（１０％）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离 子水冲洗晾干后，方可使用。 ５．１ 捣碎机。 ５．２ 马弗炉。 ５．３ 原子吸收分光光度计。 ６ 分析步骤 ６．１ 样品处理 ６．１．１ 谷类除去外壳、茶叶、咖啡等磨碎，过２０目筛，混匀。蔬菜、水果等 样品取可食部分，切碎、捣成匀浆。称取１．００～５．００ｇ样品，置于石英或瓷 坩埚中，加５ｍＬ硝酸，放置０．５ｈ，小火蒸干，继续加热炭化，移入马弗炉中， ５００±２５℃灰化１ｈ，取出放冷，再加１ｍＬ硝酸浸湿灰分，小火蒸干。再移入 马弗炉中，５００℃灰化０．５ｈ，冷却后取出，以１ｍＬ硝酸(1+4) 溶解４次，移 入１．０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，备用。 取与消化样品相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。 ６．１．２ 水产类：取可食部分捣成匀浆。称取1.00～5.00g，以下按6.1.1自“置 于石英或瓷坩埚中”起依法操作。 ６．１．３ 乳、炼乳、乳粉：称取２．００ｇ混匀样品，按６．１．１自“置于石 英或瓷坩埚中”起依法操作。 ６．１．４ 油脂类：称取２．００ｇ混匀样品，固体油脂先加热融成液体，置于 １００ｍＬ分液漏斗中，加１０ｍＬ石油醚，用硝酸(10%) 提取２次，每次５ｍＬ， 振摇１ｍｉｎ，合并硝酸液于５０ｍＬ容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，备用。并 同时作试剂空白试验。 ６．１．５ 饮料、酒、醋、酱油等液体样品，可直接取样测定，固形物较多时或仪 器灵敏不足时，可把上述样品浓缩按６．１．１操作。 ６．２ 测定 ６．２．１ 吸取１．０、２．０、４．０、６．０、８．０、10.0mL铜标准使用液 Ⅰ（１ｍＬ＝１．０μｇ）分别置于１０ｍＬ容量瓶中，加硝酸(0.5%)稀释至刻度， 混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg铜。 将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰 原子化器进行测定。参考条件：灯电流３～６ｍＡ，波长３２４．８ｎｍ，光谱通带 ０．５ｎｍ，空气流量９Ｌ／ｍｉｎ，乙炔流量２Ｌ／ｍｉｎ，灯头高度６ｍｍ，氘 灯背景校正。铜标准溶液含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样 品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。 ６．２．２ 吸取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铜标准使用液Ⅱ(1mL= 0.10μg) 分别置于10mL容量瓶中, 加硝酸(0.5%)稀释至刻度, 摇匀。容量瓶中每毫升相当于0、 0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg 铜。 将处理后的样液，试剂空白液和各容量瓶中铜标准液１０～２０μＬ分别导入调 至最佳条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件：灯电流３～６ｍＡ，波长324.8nm， 光谱通带０．５ｎｍ，保护气体１．５Ｌ／ｍｉｎ（原子化阶段停气）。操作参数： 干燥９０℃，２０ Ｓ；灰化，２０Ｓ；升到８００℃，２０Ｓ；原子化２３００℃， ４Ｓ。铜标准溶液Ⅱ系列含量和对应吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样 品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。 ６．２．３ 氯化钠或其它物质干扰时，可在进样前用硝酸铵(1mg/mL)或磷酸二氢铵 稀释或进样后（石墨炉）再加入与样品等量上述物质作为基体改进剂。 ７ 计算 ７．１ 火焰法 (Ａ1 - Ａ2)× Ｖ1× 1000 Ｘ1 = ───────────── ............. (1) ｍ1 × 1000 式中：Ｘ1 —样品中铜的含量，ｍｇ／ｋｇ或ｍｇ／Ｌ； Ａ1 —测定用样品中铜的含量，μｇ／ｍＬ； Ａ2 —试剂空白液中铜的含量，μｇ／ｍＬ； Ｖ1 —样品处理后的总体积，ｍＬ； ｍ1 —样品质量（体积），ｇ（ｍＬ）。 ７．２ 石墨炉法 (Ａ3 - Ａ4)× 1000 Ｘ2 = ───────────── ............. (2) ｍ1×（Ｖ2／Ｖ3）×1000 式中：Ｘ2 —样品中铜的含量，ｍｇ／ｋｇ或ｍｇ／Ｌ； Ａ3 —测定用样品消化液中铜的质量，μｇ； Ａ4 —试剂空白液中铜的质量，μｇ； ｍ1 —样品质量（体积），ｇ（ｍＬ）； Ｖ1 —样品消化液的总体积，ｍＬ； Ｖ2 ─测定用样品消化液体积，ｍＬ。 结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数。 样品含量超过１０ｍｇ／ｋｇ时报三位有效数。 ８ 允许差 相对相差 ≤１０％。 |
2楼2008-06-18 23:03:34
4楼2008-06-18 23:46:28