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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 关于TEM制样的一些问题
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celeste123

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于TEM制样的一些问题 已有4人参与

要制作透射电镜的样品，因为之前没做过，只停留在少得可怜的理论阶段……所以有些问题想请教：
1.手工磨样要磨到0.05mm左右，磨的时候厚度是怎么确定的呢？就是怎么判断自己有没有磨到想要的厚度？对于这个问题一直很费解……
  还有，之前磨样品的时候，很容易边缘比中间薄，有没有什么好的方法呢？
2.打算用电解双喷，那磨完之后需不需要抛光？磨的时候需要注意什么呢？
3.最后…比如说要分析析出相的成分和结构分别要做什么测试……（EDS能谱分析和选区电子衍射？）结果该如何分析，有相关的资料么……

目前是这些问题，希望大家不吝赐教……估计我还会有问题来问的……
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1楼 2015-03-08 19:49:35
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
既然是手工磨样，那就要事先测量好镶样基体的厚度以及镶样后的总厚度，并在磨削过程中不断地用千分尺对磨样样品的总厚度进行测量。这样一来，样品的磨削厚度随时就一目了然了。
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5楼2015-03-09 09:37:17
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rock_roll

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
celeste123: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-04-22 22:00:35
第一个问题用千分尺测厚度，边缘比中间厚的问题我们课题组是用一个小工具解决的，不过这种问题还是多少会存在的；第二个问题我们这边一般磨完是不抛光的，擦干净就行了，磨的时候注意快接近厚度的时候换细的砂纸慢慢轻轻的磨；第三个问题成分分析的方法常用的就是你说的这些，相关的资料有周玉的材料分析方法，刘安生译的材料评价的分析电子显微方法，进阶的是黄孝瑛的材料微观结构的电子显微学分析，我也在学习阶段，希望能够多多交流
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rockandroll
2楼2015-03-08 20:28:22
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engle028

至尊木虫 (知名作家)

脚踏实地

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测量厚度采用螺旋测微器，一般差不多50μm就好了，边缘薄中间厚就要靠楼主自己控制了，一般采用橡皮塞压住采用划“8”字的方式进行磨，这样就比较均匀了，在接近要求尺寸时要使用细砂纸，速度慢，力小。双喷在文献上找电解液 电压就好了，成分和结构你做的时候实验老师会帮你搞定的。
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加油，期待一切美好
3楼2015-03-08 21:43:07
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celeste123

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rock_roll at 2015-03-08 20:28:22
第一个问题用千分尺测厚度，边缘比中间厚的问题我们课题组是用一个小工具解决的，不过这种问题还是多少会存在的；第二个问题我们这边一般磨完是不抛光的，擦干净就行了，磨的时候注意快接近厚度的时候换细的砂纸慢慢 ...

非常谢谢~
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4楼2015-03-08 21:44:33
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