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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 氧化镍粉末如何制备TEM样品？
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591467017

铁虫 (小有名气)

[求助] 氧化镍粉末如何制备TEM样品？ 已有2人参与

越详细越好，第一次做TEM，看上去好像很难，网上说法不一，主要是如何配液，想用直接滴到碳膜铜网上面。粒径大约在1~2微米，还要请教一下这样的粒径可以直接做TEM么？会不会铜网吸附不住？在线等，先谢谢各位大侠了
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1楼 2015-03-06 11:24:15
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流，辛苦了~ 2015-03-09 15:47:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by 591467017 at 2015-03-07 15:22:13
哦，我主要不是为了看氧化镍晶格。那怎么样可以降低风险？...

不用看高分辨的话，找个低压的100或者120kV的小电镜先试试可以，或者比较老的仪器，我们一般如果这种没有强磁性报道的样品先用很老的仪器试试，拍图没有晃动或者无法聚焦等等情况再考虑用好的仪器，先用扫描看下也可以，扫描物镜距离比较远风险稍微小点，不过也还是要小心
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8楼2015-03-07 15:31:34
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★
fatewu: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流，辛苦了~ 2015-03-09 15:47:00
引用回帖:
9楼: Originally posted by 591467017 at 2015-03-07 15:35:29
用扫描看过，由于要看10nm左右的细节，所以才要用TEM...

嗯，这样的话，我觉得你透射做成功的概率不大。。主要是粒径太大了，你根本看不到一个个10nm的颗粒结构，只能看到微米级别的大团，扫描和透射的成像原理差太多了，。。你更需要的是个高分辨的扫描，看表面小颗粒的结构，或者就考虑镶嵌切薄吧，我感觉直接透射不太能行
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10楼2015-03-07 15:53:38
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流~ 2015-03-09 15:47:30
之前做过，是超声分散在乙醇里，再滴上去，用的是不是碳膜铜网就不记得了
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
2楼2015-03-06 12:08:30
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青若

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 青若 at 2015-03-06 12:08:30
之前做过，是超声分散在乙醇里，再滴上去，用的是不是碳膜铜网就不记得了

忘了说明，不是做的氧化镍粉末
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落霞与孤鹜齐飞，秋水共长天一色。
3楼2015-03-06 12:09:16
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
青若: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流~ 2015-03-06 16:37:32
591467017: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-07 16:24:08
氧化镍比较危险，有磁性的风险，建议先和你们电镜室老师商量以后再做，另外这个尺寸也很大，估计看不到啥好的晶格，吸附不住不会，怕的是磁性吸到物镜，电镜就挂了，另外就是电子束很难穿透
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4楼2015-03-06 16:32:50
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591467017

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-06 16:32:50
氧化镍比较危险，有磁性的风险，建议先和你们电镜室老师商量以后再做，另外这个尺寸也很大，估计看不到啥好的晶格，吸附不住不会，怕的是磁性吸到物镜，电镜就挂了，另外就是电子束很难穿透

氧化镍不是反磁性的么？网上有说没问题的，很危险么？
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5楼2015-03-07 14:52:08
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流~ 2015-03-16 09:06:43
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5楼: Originally posted by 591467017 at 2015-03-07 14:52:08
氧化镍不是反磁性的么？网上有说没问题的，很危险么？...

铁钴镍相关的都要小心的，主要是出事后果太严重，而且别人没事不代表你就没事

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2015-03-07 15:08:37
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591467017

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-07 15:08:37
铁钴镍相关的都要小心的，主要是出事后果太严重，而且别人没事不代表你就没事
...

哦，我主要不是为了看氧化镍晶格。那怎么样可以降低风险？
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7楼2015-03-07 15:22:13
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591467017

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-07 15:31:34
不用看高分辨的话，找个低压的100或者120kV的小电镜先试试可以，或者比较老的仪器，我们一般如果这种没有强磁性报道的样品先用很老的仪器试试，拍图没有晃动或者无法聚焦等等情况再考虑用好的仪器，先用扫描看下也 ...

用扫描看过，由于要看10nm左右的细节，所以才要用TEM
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9楼2015-03-07 15:35:29
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