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annietop

金虫 (正式写手)

[求助] 端羟基聚丁二烯环氧化的产品浑浊问题 已有2人参与

最近要制备环氧化的 端羟基聚丁二烯,这是一个很简单反应,基本反应条件如下:
H2O2 35%
甲酸或者乙酸
xylene作为溶剂
反应温度50~60度,时间~4小时
完毕用Na2SO3,Na2CO3,水洗涤,
旋蒸。

但是发现很难制备纯净度较好透明的产品,产品许多时候是浑浊状态,已经排除是残存盐颗粒的原因,因为水洗涤之后还是浑浊,如果是交联的聚合物颗粒的话,怎么避免?诸位请发表高见。
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by annietop at 2015-03-10 10:09:07
谢谢回复!郑教授的论文非常具有参考价值!

今天使用酮类溶剂作为水洗溶剂,浑浊的问题得到了极大的遏制,看来是使用xylene作为溶剂极有可能带来浑浊的问题,但是使用类似的甲苯并没有如此问题,这个反应但是比 ...

水洗到中性,可以测过氧化物含量。

[ 发自小木虫客户端 ]
我是昭哥
8楼2015-03-10 11:50:23
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
annietop: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-03-10 09:53:40
双氧水没有问题,用乙酸,溶剂换成甲苯或者环己烷,反应时间延长,用水洗,出现乳化再用氯化钠破乳。
       环氧值和羟值可控制,我中试了80次,产品600kg直到技术转让并工业化生产也未出现你所说的现象。
       楼主可以参考我们实验室的一些文章,西安交通大学郑元锁教授课题组,我们从01年开始到13年工业化经历了四代人完成(我是第四代,转让终结者)。我师兄08年的一些文章对你会有帮助。
我是昭哥
2楼2015-03-08 11:13:52
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6sbiam

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2015-03-08 11:13:52
双氧水没有问题,用乙酸,溶剂换成甲苯或者环己烷,反应时间延长,用水洗,出现乳化再用氯化钠破乳。
       环氧值和羟值可控制,我中试了80次,产品600kg直到技术转让并工业化生产也未出现你所说的现象。
      ...

能否提供产品的技术参数?
3楼2015-03-08 14:57:57
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 6sbiam at 2015-03-08 14:57:57
能否提供产品的技术参数?...

抱歉,有军工保密协议。

[ 发自小木虫客户端 ]
我是昭哥
4楼2015-03-08 22:31:10
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