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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 端羟基聚丁二烯环氧化的产品浑浊问题
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annietop

金虫 (正式写手)

[求助] 端羟基聚丁二烯环氧化的产品浑浊问题 已有2人参与

最近要制备环氧化的 端羟基聚丁二烯，这是一个很简单反应，基本反应条件如下：
H2O2 35%
甲酸或者乙酸
xylene作为溶剂
反应温度50～60度，时间～4小时
完毕用Na2SO3，Na2CO3，水洗涤，
旋蒸。

但是发现很难制备纯净度较好透明的产品，产品许多时候是浑浊状态，已经排除是残存盐颗粒的原因，因为水洗涤之后还是浑浊，如果是交联的聚合物颗粒的话，怎么避免？诸位请发表高见。
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Insist forever!
1楼 2015-03-06 08:47:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2015-03-08 11:13:52
双氧水没有问题，用乙酸，溶剂换成甲苯或者环己烷，反应时间延长，用水洗，出现乳化再用氯化钠破乳。
       环氧值和羟值可控制，我中试了80次，产品600kg直到技术转让并工业化生产也未出现你所说的现象。
      ...

谢谢回复！郑教授的论文非常具有参考价值！

今天使用酮类溶剂作为水洗溶剂，浑浊的问题得到了极大的遏制，看来是使用xylene作为溶剂极有可能带来浑浊的问题，但是使用类似的甲苯并没有如此问题，这个反应但是比较奇特。

另外想咨询一下，反应残留的乙酸和双氧水是怎么处理的？特别是在工厂实际生产过程的处理。如果残留的双氧水过多的话在高温蒸馏过程中会不会引起爆炸的危险？
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Insist forever!
7楼2015-03-10 10:09:07
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普通回帖

dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
annietop: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-03-10 09:53:40
双氧水没有问题，用乙酸，溶剂换成甲苯或者环己烷，反应时间延长，用水洗，出现乳化再用氯化钠破乳。
       环氧值和羟值可控制，我中试了80次，产品600kg直到技术转让并工业化生产也未出现你所说的现象。
       楼主可以参考我们实验室的一些文章，西安交通大学郑元锁教授课题组，我们从01年开始到13年工业化经历了四代人完成（我是第四代，转让终结者）。我师兄08年的一些文章对你会有帮助。
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我是昭哥
2楼2015-03-08 11:13:52
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6sbiam

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2015-03-08 11:13:52
双氧水没有问题，用乙酸，溶剂换成甲苯或者环己烷，反应时间延长，用水洗，出现乳化再用氯化钠破乳。
       环氧值和羟值可控制，我中试了80次，产品600kg直到技术转让并工业化生产也未出现你所说的现象。
      ...

能否提供产品的技术参数？
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3楼2015-03-08 14:57:57
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 6sbiam at 2015-03-08 14:57:57
能否提供产品的技术参数？...

抱歉，有军工保密协议。

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我是昭哥
4楼2015-03-08 22:31:10
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 6sbiam at 2015-03-08 14:57:57
能否提供产品的技术参数？...

产品规格为：透明或者浅黄色，分子量3000左右，环氧值0. 18，羟值0. 069。简言之，所有双键中有约5—6个双键已环氧化。

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我是昭哥
5楼2015-03-08 22:40:23
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6sbiam

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2015-03-08 22:40:23
产品规格为：透明或者浅黄色，分子量3000左右，环氧值0. 18，羟值0. 069。简言之，所有双键中有约5—6个双键已环氧化。
...

谢谢了！双键残余比例多少？
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6楼2015-03-09 06:11:08
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by annietop at 2015-03-10 10:09:07
谢谢回复！郑教授的论文非常具有参考价值！

今天使用酮类溶剂作为水洗溶剂，浑浊的问题得到了极大的遏制，看来是使用xylene作为溶剂极有可能带来浑浊的问题，但是使用类似的甲苯并没有如此问题，这个反应但是比 ...

水洗到中性，可以测过氧化物含量。

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我是昭哥
8楼2015-03-10 11:50:23
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by annietop at 2015-03-10 10:09:07
谢谢回复！郑教授的论文非常具有参考价值！

今天使用酮类溶剂作为水洗溶剂，浑浊的问题得到了极大的遏制，看来是使用xylene作为溶剂极有可能带来浑浊的问题，但是使用类似的甲苯并没有如此问题，这个反应但是比 ...

我们用的减压蒸馏

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我是昭哥
9楼2015-03-10 11:51:36
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2015-03-10 11:51:36
我们用的减压蒸馏
...

减压蒸馏比如在80度以下是否需要提前处理甲酸/乙酸 和双氧水？
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Insist forever!
10楼2015-03-12 09:12:57
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