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inititor新虫 (正式写手)
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[求助]
PCL-PEG-PCL三嵌段的提纯已有2人参与
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大家好，我的毕设是PCL-PEG-PCL三嵌段合成及表征，，，实验原理是以辛酸亚锡为引发剂，在N2保护下，通过聚乙二醇(PEG)引发己内酯(ε-CL)单体开环聚合，制备PCL-PEG-PCL三嵌段共聚物，，，问题是合成出来的肯定有均聚物，二嵌段，怎么在这些里面把我需要的三嵌段共聚物提纯出来，，，实验是用氯仿溶解，异丙醇（无水乙醚、正己烷）沉淀的~~~ 期待好心的学长，老师帮忙，，，万分感谢~~~ |
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很难找到溶剂组合来去除，也没有别的办法。但是你可以先看看是否存在明显比例 的均聚物，例如通过GPC看看是否呈对称，窄分布单峰。如果峰有肩，或者甚至有两个峰，那就表示有明显的均聚物。只能从合成上进行改善来避免均聚物。 避免PCL均聚物，反应器皿硅烷化（因为玻璃表面亲水，总会有些水分子引发均聚），单体纯化（我以前做PLLA嵌段时，单体是两次重结晶外加升化纯化，单体中的杂质都是多羟基的）。总之，想要排除PCL均聚，就是排除所有除PEG端基外的羟基。 至于要排除未反应的PEG均聚物，方法就是反应前先不加单体，让PEG和锡类引发剂充份反应一段时间，保证PEG端基跟引发剂完全反应。如果你保证没有其他羟基了，那你锡类引发剂可以过量一点。中途加单体。这需要充氮气条件下添加固体粉末的操作，多练练。 锡类开环聚合几乎是一种可控聚合，做得好的话产物是单分散（我做的PLLA-PEG-PLLA PDI=1.1），不会有均聚物。如果做GPC结果好，就可以认可了，不需要纯化。跟你导师说吧。 |
10楼2015-03-07 00:39:00