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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PCL-PEG-PCL三嵌段的提纯
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inititor

新虫 (正式写手)

[求助] PCL-PEG-PCL三嵌段的提纯已有2人参与

大家好，我的毕设是PCL-PEG-PCL三嵌段合成及表征，，，实验原理是以辛酸亚锡为引发剂，在N2保护下，通过聚乙二醇(PEG)引发己内酯(ε-CL)单体开环聚合，制备PCL-PEG-PCL三嵌段共聚物，，，问题是合成出来的肯定有均聚物，二嵌段，怎么在这些里面把我需要的三嵌段共聚物提纯出来，，，实验是用氯仿溶解，异丙醇（无水乙醚、正己烷）沉淀的~~~
       期待好心的学长，老师帮忙，，，万分感谢~~~
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1楼2015-03-04 08:44:18
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andrewsun

新虫 (初入文坛)
很难找到溶剂组合来去除，也没有别的办法。但是你可以先看看是否存在明显比例 的均聚物，例如通过GPC看看是否呈对称，窄分布单峰。如果峰有肩，或者甚至有两个峰，那就表示有明显的均聚物。只能从合成上进行改善来避免均聚物。

避免PCL均聚物，反应器皿硅烷化（因为玻璃表面亲水，总会有些水分子引发均聚），单体纯化（我以前做PLLA嵌段时，单体是两次重结晶外加升化纯化，单体中的杂质都是多羟基的）。总之，想要排除PCL均聚，就是排除所有除PEG端基外的羟基。

至于要排除未反应的PEG均聚物，方法就是反应前先不加单体，让PEG和锡类引发剂充份反应一段时间，保证PEG端基跟引发剂完全反应。如果你保证没有其他羟基了，那你锡类引发剂可以过量一点。中途加单体。这需要充氮气条件下添加固体粉末的操作，多练练。

锡类开环聚合几乎是一种可控聚合，做得好的话产物是单分散（我做的PLLA-PEG-PLLA PDI=1.1），不会有均聚物。如果做GPC结果好，就可以认可了，不需要纯化。跟你导师说吧。
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10楼2015-03-07 00:39:00
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wmx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
实验条件控制的严格的话，理论上均聚物很少，因为绝大多数是被PEG给引发聚合了。如果你这是水凝胶的话，可以考虑用水溶解的方式降低均聚物的含量，因为均聚物是不溶于水的。
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8楼2015-03-06 10:09:21
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
用氯仿溶解，异丙醇（无水乙醚、正己烷）沉淀的可以把没有反应的PEG，低分子量的PCL-PEG-PCL共聚物和均聚的低分子量PCL以及没有反应的CL溶解在混合溶液中去除，对于大一些的均聚物是没法分离的
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2楼2015-03-04 08:53:38
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stillocr

金虫 (正式写手)
不需要的。
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3楼2015-03-04 12:58:43
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inititor

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by stillocr at 2015-03-04 12:58:43
不需要的。

为什么呢？
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4楼2015-03-05 08:39:43
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stillocr

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by inititor at 2015-03-05 08:39:43
为什么呢？

因为默认都是全部端基参与开环的呀.. 照你这么说的话做block的时候都需要考虑这些 太麻烦了
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5楼2015-03-05 17:54:53
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inititor

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by placopolymer at 2015-03-04 08:53:38
用氯仿溶解，异丙醇（无水乙醚、正己烷）沉淀的可以把没有反应的PEG，低分子量的PCL-PEG-PCL共聚物和均聚的低分子量PCL以及没有反应的CL溶解在混合溶液中去除，对于大一些的均聚物是没法分离的

老师要求把均聚物和三嵌段的分开   
你有么有办法？
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6楼2015-03-06 09:20:24
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紫竹木月

金虫 (初入文坛)
有那么多PCL均聚物吗？
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7楼2015-03-06 09:45:42
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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引用回帖:
6楼: Originally posted by inititor at 2015-03-06 09:20:24
老师要求把均聚物和三嵌段的分开   
你有么有办法？...

你要做的目标共聚物分子量多大，分子量小还有可能分开，分子量大就不好弄了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2015-03-06 21:57:55
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