应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低！特别低！
51/1返回列表
查看: 1221  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低！特别低！

最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸，但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品，MRM都有 10^3左右，结果后来氮气用完了新的一直没来，中间断气了三天之后就一直响应值特别低，autotune后，其他人用ESI positive都正常了，结果我这个用ESI negative的还是只有一百多，提高了十倍浓度照样只有两三百，最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相，从sigma买了新的标准品，换过配样品的溶剂等等，一直没啥改善，求各位大侠指点迷津！谢谢！
用的是Agilent 6410，ESI negative，Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC，流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈，流速0.2 mL／min，Gas Temp 300 C，Gas Flow 10L/min，Nebulizer 25 psi，Capillary Negative 3000V。
新手，木有多少金币，全给了哈，再次感谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-03-04 07:26:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sun0549 at 2015-03-05 08:17:23
洗一下离子源和喷雾针，用点热水充分清洗管路，再测。如果还不行就换个流动相的缓冲盐，用50mM甲酸铵试试~~~
...

谢谢，我试试看
回复此楼
9楼2015-03-05 23:20:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

一枝潇洒

新虫 (初入文坛)
把autotune报告调出来看看，是不是调谐的时候没有选中Negative模式，只做了Positive。
赞一下 回复此楼
2楼2015-03-04 09:06:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 一枝潇洒 at 2015-03-04 09:06:56
把autotune报告调出来看看，是不是调谐的时候没有选中Negative模式，只做了Positive。

谢谢回复，autotune Negative和Positive都做了，都在正常范围来着
赞一下 回复此楼
3楼2015-03-04 21:04:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sun0549

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
提高进样量，还有，你来新氮气后平衡仪器了吗？要平衡几个小时再用~~~~感觉像是仪器灵敏度不高了。。。
赞一下 回复此楼
4楼2015-03-04 21:35:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 27博士申请（市政/环境） +3 ladf 2026-11-12 3/150 2026-11-13 08:19 by Equinoxhua
[考博] 27博士申请 +5 白白白ly 2026-11-09 5/250 2026-11-13 05:01 by wlf1982
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 czAiolzR0IJC 2026-11-10 6/300 2026-11-12 16:55 by zzy933268
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:51 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 6/300 2026-11-12 12:42 by ECLTXnJnRSXf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:26 by ECLTXnJnRSXf
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:33 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:31 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 5/250 2026-11-12 11:25 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 10/500 2026-11-12 09:52 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:32 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 09:13 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:41 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 7/350 2026-11-12 05:39 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:19 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭