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JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)

[求助] 液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低!特别低!

最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸,但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品,MRM都有 10^3左右,结果后来氮气用完了新的一直没来,中间断气了三天之后就一直响应值特别低,autotune后,其他人用ESI positive都正常了,结果我这个用ESI negative的还是只有一百多,提高了十倍浓度照样只有两三百,最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相,从sigma买了新的标准品,换过配样品的溶剂等等,一直没啥改善,求各位大侠指点迷津!谢谢!
用的是Agilent 6410,ESI negative,Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC,流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈,流速0.2 mL/min,Gas Temp 300 C,Gas Flow 10L/min,Nebulizer 25 psi,Capillary Negative 3000V。
新手,木有多少金币,全给了哈,再次感谢!
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JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by sun0549 at 2015-03-05 08:17:23
洗一下离子源和喷雾针,用点热水充分清洗管路,再测。如果还不行就换个流动相的缓冲盐,用50mM甲酸铵试试~~~
...

谢谢,我试试看
9楼2015-03-05 23:20:38
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一枝潇洒

新虫 (初入文坛)

把autotune报告调出来看看,是不是调谐的时候没有选中Negative模式,只做了Positive。
2楼2015-03-04 09:06:56
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JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 一枝潇洒 at 2015-03-04 09:06:56
把autotune报告调出来看看,是不是调谐的时候没有选中Negative模式,只做了Positive。

谢谢回复,autotune Negative和Positive都做了,都在正常范围来着
3楼2015-03-04 21:04:02
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sun0549

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
提高进样量,还有,你来新氮气后平衡仪器了吗?要平衡几个小时再用~~~~感觉像是仪器灵敏度不高了。。。
4楼2015-03-04 21:35:31
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