应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 制备柱梯度洗脱进样纯甲醇还是出峰，请教怎么回事？
101/1返回列表
查看: 612  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

lanlan1985

新虫 (初入文坛)

[交流] 制备柱梯度洗脱进样纯甲醇还是出峰，请教怎么回事？

Sample Text
我用的制备柱子是NOVA-PAK C18规格300mmx7.6mm.
想确定下梯度洗脱时的基线漂移情况所以在38%甲醇梯度至62%甲醇，流动相甲醇水进样纯甲醇。但是竟然洗出一个AU值在0.3左右的宽峰，就好像进了样品一样，很纳闷！
后来又用纯甲醇做流动相，进样纯甲醇，得到的结果跟上面差不多，也是就跟进了样品一样。

请各位高手帮帮忙很着急！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-06-15 17:31:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1985

新虫 (初入文坛)
怎么没人理我！偶可是第一次在小木虫发帖！也太不热情了吧
赞一下 回复此楼
2楼2008-06-15 19:35:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangjinxin2008

铜虫 (初入文坛)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，请继续关注一下^_^
不进样看看是不是还有那个宽峰，可能你在进样阀脏拉
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2008-06-15 21:02:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢骑兵兄弟的应助……^_^
如果不转动进样阀，只走基线不出峰，只有在转动进样阀才出峰的话，可以肯定是进样阀脏了。用注射器取干净溶剂多冲洗进样阀几十次。
赞一下(10人) 回复此楼
面朝大海，春暖花开。
4楼2008-06-16 10:18:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1985

新虫 (初入文坛)
要冲几十次么？定量环是5ml的，我用20ml甲醇冲了两次还是有峰。我的样品是乙酸乙酯提取的，有没有可能是极性小，c18柱不好分样品积聚在柱头导致的呢。
可我感觉这样品的极性也不是非常小的，正常的时候六七分钟就出峰了。
赞一下 回复此楼
5楼2008-06-16 17:01:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
引用回帖:
Originally posted by lanlan1985 at 2008/6/16 17:01:
要冲几十次么？定量环是5ml的，我用20ml甲醇冲了两次还是有峰。我的样品是乙酸乙酯提取的，有没有可能是极性小，c18柱不好分样品积聚在柱头导致的呢。
可我感觉这样品的极性也不是非常小的，正常的时候六七分钟就 ...

ml？ul吧？！

另外只冲洗两次.......窃以为怎么也得洗个20次再说。
还有洗的时候连进样处、管路都要冲洗的。
赞一下(10人) 回复此楼
面朝大海，春暖花开。
6楼2008-06-17 08:35:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论……^_^
可能是溶剂本身的吸收峰,作样品时可以扣除背景.
赞一下(10人) 回复此楼
7楼2008-06-17 09:29:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nickma

至尊木虫 (著名写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论……^_^
测试一下你的紫外吸收波长是不是不对,或者你的色谱柱,甲醇\水纯度等
赞一下(10人) 回复此楼
8楼2008-06-17 18:53:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yk001808

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
应该是溶剂本身的吸收，甲醇也是有吸收的。进甲醇后在进入检测器是它的相对浓度会突然增大，就有吸收了。应该没有关系，扣除就行了。
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2008-06-17 20:32:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haitun503

铜虫 (初入文坛)
谢谢楼上各位的帮助，是制备柱的定量环,就是5ml的，冲几十次得好多甲醇呢
赞一下 回复此楼
10楼2008-06-18 21:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lanlan1985 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291分工科求调剂 +8 science饿饿 2026-03-01 9/450 2026-03-01 14:22 by Ducount.Y
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二专硕 +10 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 10/500 2026-03-01 14:12 by yc258
[考研] 0856材料求调剂 +3 麻辣鱿鱼 2026-02-28 3/150 2026-03-01 14:06 by yc258
[考研] 303求调剂 +3 今夏不夏 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:01 by yc258
[考研] 材料化工调剂 +8 今夏不夏 2026-03-01 9/450 2026-03-01 13:25 by yc258
[考研] 0856化工专硕求调剂 +6 董boxing 2026-03-01 6/300 2026-03-01 12:45 by houyaoxu
[考研] 306分材料调剂 +3 chuanzhu川烛 2026-03-01 4/200 2026-03-01 12:32 by houyaoxu
[考研] 302材料工程求调剂 +4 Doleres 2026-03-01 5/250 2026-03-01 11:52 by liqiongjy
[考研] 272求调剂 +5 材紫有化 2026-02-28 5/250 2026-03-01 11:51 by gaoxiaoniuma
[考研] 321求调剂一志愿东北林业大学材料与化工英二数二 +3 虫虫虫虫虫7 2026-03-01 6/300 2026-03-01 11:50 by gaoxiaoniuma
[考研] 高分子化学与物理调剂 +5 好好好1233 2026-02-28 9/450 2026-03-01 10:59 by fengyu211
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[考研] 298求调剂 +5 axyz3 2026-02-28 5/250 2026-03-01 06:45 by 刘兵
[考研] 272求调剂 +4 田智友 2026-02-28 4/200 2026-03-01 06:43 by 刘兵
[考研] 285求调剂 +6 满头大汗的学生 2026-02-28 6/300 2026-03-01 06:29 by Trying]
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[高分子] 求环氧树脂研发1名 +3 孙xc 2026-02-25 11/550 2026-02-28 16:57 by ichall
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭