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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 制备柱梯度洗脱进样纯甲醇还是出峰，请教怎么回事？
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lanlan1985

新虫 (初入文坛)

[交流] 制备柱梯度洗脱进样纯甲醇还是出峰，请教怎么回事？

Sample Text
我用的制备柱子是NOVA-PAK C18规格300mmx7.6mm.
想确定下梯度洗脱时的基线漂移情况所以在38%甲醇梯度至62%甲醇，流动相甲醇水进样纯甲醇。但是竟然洗出一个AU值在0.3左右的宽峰，就好像进了样品一样，很纳闷！
后来又用纯甲醇做流动相，进样纯甲醇，得到的结果跟上面差不多，也是就跟进了样品一样。

请各位高手帮帮忙很着急！
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1楼 2008-06-15 17:31:20
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lanlan1985

新虫 (初入文坛)
怎么没人理我！偶可是第一次在小木虫发帖！也太不热情了吧
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2楼2008-06-15 19:35:05
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tangjinxin2008

铜虫 (初入文坛)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，请继续关注一下^_^
不进样看看是不是还有那个宽峰，可能你在进样阀脏拉
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3楼2008-06-15 21:02:03
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢骑兵兄弟的应助……^_^
如果不转动进样阀，只走基线不出峰，只有在转动进样阀才出峰的话，可以肯定是进样阀脏了。用注射器取干净溶剂多冲洗进样阀几十次。
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面朝大海，春暖花开。
4楼2008-06-16 10:18:24
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lanlan1985

新虫 (初入文坛)
要冲几十次么？定量环是5ml的，我用20ml甲醇冲了两次还是有峰。我的样品是乙酸乙酯提取的，有没有可能是极性小，c18柱不好分样品积聚在柱头导致的呢。
可我感觉这样品的极性也不是非常小的，正常的时候六七分钟就出峰了。
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5楼2008-06-16 17:01:42
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
引用回帖:
Originally posted by lanlan1985 at 2008/6/16 17:01:
要冲几十次么？定量环是5ml的，我用20ml甲醇冲了两次还是有峰。我的样品是乙酸乙酯提取的，有没有可能是极性小，c18柱不好分样品积聚在柱头导致的呢。
可我感觉这样品的极性也不是非常小的，正常的时候六七分钟就 ...

ml？ul吧？！

另外只冲洗两次.......窃以为怎么也得洗个20次再说。
还有洗的时候连进样处、管路都要冲洗的。
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面朝大海，春暖花开。
6楼2008-06-17 08:35:53
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zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论……^_^
可能是溶剂本身的吸收峰,作样品时可以扣除背景.
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7楼2008-06-17 09:29:39
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nickma

至尊木虫 (著名写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论……^_^
测试一下你的紫外吸收波长是不是不对,或者你的色谱柱,甲醇\水纯度等
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8楼2008-06-17 18:53:22
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yk001808

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
应该是溶剂本身的吸收，甲醇也是有吸收的。进甲醇后在进入检测器是它的相对浓度会突然增大，就有吸收了。应该没有关系，扣除就行了。
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9楼2008-06-17 20:32:55
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haitun503

铜虫 (初入文坛)
谢谢楼上各位的帮助，是制备柱的定量环,就是5ml的，冲几十次得好多甲醇呢
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10楼2008-06-18 21:01:38
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