应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 制备柱梯度洗脱进样纯甲醇还是出峰，请教怎么回事？
101/1返回列表
查看: 670  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

lanlan1985

新虫 (初入文坛)

[交流] 制备柱梯度洗脱进样纯甲醇还是出峰，请教怎么回事？

Sample Text
我用的制备柱子是NOVA-PAK C18规格300mmx7.6mm.
想确定下梯度洗脱时的基线漂移情况所以在38%甲醇梯度至62%甲醇，流动相甲醇水进样纯甲醇。但是竟然洗出一个AU值在0.3左右的宽峰，就好像进了样品一样，很纳闷！
后来又用纯甲醇做流动相，进样纯甲醇，得到的结果跟上面差不多，也是就跟进了样品一样。

请各位高手帮帮忙很着急！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-06-15 17:31:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1985

新虫 (初入文坛)
怎么没人理我！偶可是第一次在小木虫发帖！也太不热情了吧
赞一下 回复此楼
2楼2008-06-15 19:35:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tangjinxin2008

铜虫 (初入文坛)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，请继续关注一下^_^
不进样看看是不是还有那个宽峰，可能你在进样阀脏拉
赞一下(10人) 回复此楼
3楼2008-06-15 21:02:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢骑兵兄弟的应助……^_^
如果不转动进样阀，只走基线不出峰，只有在转动进样阀才出峰的话，可以肯定是进样阀脏了。用注射器取干净溶剂多冲洗进样阀几十次。
赞一下(10人) 回复此楼
面朝大海，春暖花开。
4楼2008-06-16 10:18:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lanlan1985

新虫 (初入文坛)
要冲几十次么？定量环是5ml的，我用20ml甲醇冲了两次还是有峰。我的样品是乙酸乙酯提取的，有没有可能是极性小，c18柱不好分样品积聚在柱头导致的呢。
可我感觉这样品的极性也不是非常小的，正常的时候六七分钟就出峰了。
赞一下 回复此楼
5楼2008-06-16 17:01:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢
引用回帖:
Originally posted by lanlan1985 at 2008/6/16 17:01:
要冲几十次么？定量环是5ml的，我用20ml甲醇冲了两次还是有峰。我的样品是乙酸乙酯提取的，有没有可能是极性小，c18柱不好分样品积聚在柱头导致的呢。
可我感觉这样品的极性也不是非常小的，正常的时候六七分钟就 ...

ml？ul吧？！

另外只冲洗两次.......窃以为怎么也得洗个20次再说。
还有洗的时候连进样处、管路都要冲洗的。
赞一下(10人) 回复此楼
面朝大海，春暖花开。
6楼2008-06-17 08:35:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaojunji06

铜虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论……^_^
可能是溶剂本身的吸收峰,作样品时可以扣除背景.
赞一下(10人) 回复此楼
7楼2008-06-17 09:29:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nickma

至尊木虫 (著名写手)
★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论……^_^
测试一下你的紫外吸收波长是不是不对,或者你的色谱柱,甲醇\水纯度等
赞一下(10人) 回复此楼
8楼2008-06-17 18:53:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yk001808

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助……^_^
应该是溶剂本身的吸收，甲醇也是有吸收的。进甲醇后在进入检测器是它的相对浓度会突然增大，就有吸收了。应该没有关系，扣除就行了。
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2008-06-17 20:32:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haitun503

铜虫 (初入文坛)
谢谢楼上各位的帮助，是制备柱的定量环,就是5ml的，冲几十次得好多甲醇呢
赞一下 回复此楼
10楼2008-06-18 21:01:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lanlan1985 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 求博导｜生物质基多孔碳/超级电容方向，已有相关成果，寻能源材料/碳材料方向老师 +3 猪猪人Zzz 2026-04-12 3/150 2026-04-17 19:10 by 阳阳阳^_^
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 295分求调剂 +5 ?要上岸? 2026-04-17 5/250 2026-04-17 16:51 by fenglj492
[考研] 307中医考研调剂 +6 于以采蘩 2026-04-14 6/300 2026-04-16 16:20 by qingfeng258
[考研] 26药学专硕105500求调剂 +6 喽哈加油 2026-04-13 7/350 2026-04-16 14:31 by zhouxiaoyu
[考研] 322求调剂 +8 123安康 2026-04-12 15/750 2026-04-16 11:07 by Espannnnnol
[考研] 297，工科调剂? +10 河南农业大学-能 2026-04-14 10/500 2026-04-15 21:50 by noqvsozv
[考研] 085404 22408 309分求调剂 +9 lzmk 2026-04-14 10/500 2026-04-15 20:02 by 学员JpLReM
[考研] 通信工程求调剂！！！ +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 271求调剂 +35 2261744733 2026-04-11 41/2050 2026-04-14 15:36 by zs92450
[教师之家] 转长聘了 +7 简单化xn 2026-04-13 7/350 2026-04-14 14:50 by xindong
[考研] 105500药学求调剂 +4 x_skys 2026-04-12 4/200 2026-04-14 13:37 by rndfc
[考研] 085600材料与化工329分求调剂 +24 叶zilin 2026-04-13 25/1250 2026-04-14 09:20 by 试管破裂
[考研] 297工科，求调剂? +13 河南农业大学-能 2026-04-12 13/650 2026-04-13 14:12 by dingyanbo1
[考研] 材料考研调剂 +29 云木达达 2026-04-11 31/1550 2026-04-13 13:32 by lyh鲁老师
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +8 hualkop 2026-04-11 8/400 2026-04-12 22:24 by fqwang
[考研] 291求调剂 +8 关忆北. 2026-04-11 8/400 2026-04-12 09:32 by 逆水乘风
[考研] 调剂 +5 文道星台 2026-04-11 5/250 2026-04-11 15:01 by 凯凯要变帅
[考研] 求调剂 +3 胃痉挛累了 2026-04-11 5/250 2026-04-11 14:13 by luhong1990
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭