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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 经验交流 » 求助如何检测水合肼中氨水的含量？
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lifang20062006

木虫 (小有名气)

[求助] 求助如何检测水合肼中氨水的含量？ 已有2人参与

一般水合肼中都含有少量的氨水，如何方便快捷的检测其中氨水的含量？
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1楼 2015-02-28 09:47:48
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wbwchina

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化，周末愉快，辛苦了~ 2015-02-28 19:22:42
lifang20062006: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-03-02 17:08:22
用带磨口塞的称量瓶称取约1g试样，精确值0.0002g，小心全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1、水合肼测定：用移液管移取10ml(80%)或10ml (40%)试验溶液，置于250ml 锥形瓶中，加20ml水，1ml硫酸溶液和1克碳酸氢钠，摇匀。用碘标准溶液滴定，溶液出现微黄色并保持1min不消失即为终点。同时作空白试验。以计算出肼质量换算成硫酸质量为结果-1。
2、水合肼和氨的总量测定：用移液管吸取一定量的试样，移入预先盛有适量蒸馏水的锥形瓶中，加甲基红5滴，以0.5000mol/l硫酸标准液滴定至刚显红色为止。计算出硫酸消耗的质量为结果-2。
3、氨水消耗硫酸的质量=结果-2——结果-1
     然后换算成氨的质量，该工作基本上完成了。
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lifang20062006
真爱永恒
2楼2015-02-28 13:43:33
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jpcgjx

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wbwchina at 2015-02-28 13:43:33
用带磨口塞的称量瓶称取约1g试样，精确值0.0002g，小心全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1、水合肼测定：用移液管移取10ml(80%)或10ml (40%)试验溶液，置于250ml 锥形瓶中，加20ml水，1ml硫酸溶液和 ...

弱弱的问一下，第1步又加H2SO4又加NaHCO3是什么作用？
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3楼2015-02-28 20:17:40
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wbwchina

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jpcgjx at 2015-02-28 20:17:40
弱弱的问一下，第1步又加H2SO4又加NaHCO3是什么作用？...

加1gNaHCO3显然是过量的，目的是调整PH达到8.3
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真爱永恒
4楼2015-02-28 20:31:45
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望陈莫及1984

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化，幸苦了~ 2015-03-03 08:30:27
有没有试过气相色谱加顶空进样。
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lifang20062006
命中注定的自作自受
5楼2015-02-28 22:53:46
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lifang20062006

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wbwchina at 2015-02-28 13:43:33
用带磨口塞的称量瓶称取约1g试样，精确值0.0002g，小心全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1、水合肼测定：用移液管移取10ml(80%)或10ml (40%)试验溶液，置于250ml 锥形瓶中，加20ml水，1ml硫酸溶液和 ...

非常感谢！方法非常便捷，学习了！
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6楼2015-03-02 17:07:17
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lifang20062006

木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 望陈莫及1984 at 2015-02-28 22:53:46
有没有试过气相色谱加顶空进样。

没有试过气相色谱，我们也没有这个条件，还是谢谢了！
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7楼2015-03-02 17:09:26
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lifang20062006

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wbwchina at 2015-02-28 13:43:33
用带磨口塞的称量瓶称取约1g试样，精确值0.0002g，小心全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1、水合肼测定：用移液管移取10ml(80%)或10ml (40%)试验溶液，置于250ml 锥形瓶中，加20ml水，1ml硫酸溶液和 ...

但是还想问一下第一步中的硫酸溶液是浓硫酸吗？
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8楼2015-03-02 17:12:03
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wbwchina

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lifang20062006 at 2015-03-02 17:12:03
但是还想问一下第一步中的硫酸溶液是浓硫酸吗？...

稀硫酸，作用是酸化。
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真爱永恒
9楼2015-03-02 17:59:28
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lifang20062006

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wbwchina at 2015-03-02 17:59:28
稀硫酸，作用是酸化。...

再问一下，你有做过这个滴定实验吗。感觉酸碱滴定时终点的确定有问题啊。
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10楼2015-03-17 09:23:05
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