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蓝色心情QS

木虫 (小有名气)

[求助] 用氨水溶解的氯化钯溶液如何测定钯含量 已有1人参与

要用浸渍法在载体上负载钯,但是用盐酸溶解的氯化钯溶液似乎负载不上去,于是尝试用氨水络合氯化钯。要取上层清液测试钯含量来判断钯是否被吸附到载体上,我们组之前一直用分光光度法来测定氯化钯盐酸溶液的钯含量,不知道用氨水溶解的钯需要做什么处理。有没有人做过这方面,求指导。
而且本人这方面也是刚刚涉猎,没什么经验,不清楚做催化剂如果选用氨水络合的氯化钯会不会有什么影响,上次浸渍焙烧之后用水合肼还原,感觉钯都脱落了似的,上层溶液灰黑一片,下层载体粉末依然是白色的……
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guozl

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2015-01-23 13:55:13
蓝色心情QS: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-01-23 17:01:45
可以用分光光度计测试,空白溶液可以改成相同条件的氨水溶液。
楼主用的载体是什么?如果载体有碱性,用氯化钯确实因为Cl-离子会产生竞争吸附,Pd会在表面富集。用氨水络合是不错的选择。
心在,梦在
2楼2015-01-23 12:53:09
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蓝色心情QS

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2015-01-23 12:53:09
可以用分光光度计测试,空白溶液可以改成相同条件的氨水溶液。
楼主用的载体是什么?如果载体有碱性,用氯化钯确实因为Cl-离子会产生竞争吸附,Pd会在表面富集。用氨水络合是不错的选择。

是把标准溶液选用氯化钯的氨水溶液吗?测试的时候要现加抗坏血酸,然后加盐酸,加KI,那么盐酸是不是应该换成氨水?
用的是高岭土,可能还是偏酸性一点呢,因为含二氧化硅多余氧化铝,所以考虑用氨水。也是没办法了,用盐酸络合的话Pd的吸附连10%都不到。等电点还没测,可能浸渍液pH也挺重要的。
3楼2015-01-23 17:09:09
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guozl

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 蓝色心情QS at 2015-01-23 17:09:09
是把标准溶液选用氯化钯的氨水溶液吗?测试的时候要现加抗坏血酸,然后加盐酸,加KI,那么盐酸是不是应该换成氨水?
用的是高岭土,可能还是偏酸性一点呢,因为含二氧化硅多余氧化铝,所以考虑用氨水。也是没办法 ...

要考虑清楚一个问题:您配得标准液是和您要测试的组分中的物质种类是一样的,除了您要测试的物种的浓度是一个梯度,其他的都要一样,才能扣除干扰。
贵金属的负载量一般不会超过1%,楼主10%的话是不是太高了,成本会很高哦。pH值是影响浸渍中吸附过程的关键因素,他决定了竞争吸附的先后顺序,因为吸附位点是一定的,如果其他的物质上去的多了,目标物质当然就少了。
心在,梦在
4楼2015-01-24 08:22:52
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蓝色心情QS

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by guozl at 2015-01-24 08:22:52
要考虑清楚一个问题:您配得标准液是和您要测试的组分中的物质种类是一样的,除了您要测试的物种的浓度是一个梯度,其他的都要一样,才能扣除干扰。
贵金属的负载量一般不会超过1%,楼主10%的话是不是太高了,成本 ...

那么在用标准液比对之前,就是在用分光光度计测之前,要在稀释过的溶液里按顺序滴加抗坏血酸、盐酸和KI显色嘛,请问加的这些东西需不需要改变呢?
负载的是千分之几的钯,浸渍后前驱体溶液的浓度变稀了不到10%,也就是说基本上没吸附什么上去,感觉实在没办法就蒸干溶液算了,但是还没等蒸干氯化钯就析出了呢
5楼2015-01-26 17:57:23
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guozl

专家顾问 (著名写手)

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5楼: Originally posted by 蓝色心情QS at 2015-01-26 17:57:23
那么在用标准液比对之前,就是在用分光光度计测之前,要在稀释过的溶液里按顺序滴加抗坏血酸、盐酸和KI显色嘛,请问加的这些东西需不需要改变呢?
负载的是千分之几的钯,浸渍后前驱体溶液的浓度变稀了不到10%,也 ...

加的东西和你在要测试的样品中一样。
心在,梦在
6楼2015-01-27 11:51:41
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