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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 用氨水溶解的氯化钯溶液如何测定钯含量
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蓝色心情QS

木虫 (小有名气)

[求助] 用氨水溶解的氯化钯溶液如何测定钯含量 已有1人参与

要用浸渍法在载体上负载钯，但是用盐酸溶解的氯化钯溶液似乎负载不上去，于是尝试用氨水络合氯化钯。要取上层清液测试钯含量来判断钯是否被吸附到载体上，我们组之前一直用分光光度法来测定氯化钯盐酸溶液的钯含量，不知道用氨水溶解的钯需要做什么处理。有没有人做过这方面，求指导。
而且本人这方面也是刚刚涉猎，没什么经验，不清楚做催化剂如果选用氨水络合的氯化钯会不会有什么影响，上次浸渍焙烧之后用水合肼还原，感觉钯都脱落了似的，上层溶液灰黑一片，下层载体粉末依然是白色的……
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1楼 2015-01-22 17:28:00
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2015-01-23 13:55:13
蓝色心情QS: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-01-23 17:01:45
可以用分光光度计测试，空白溶液可以改成相同条件的氨水溶液。
楼主用的载体是什么？如果载体有碱性，用氯化钯确实因为Cl-离子会产生竞争吸附，Pd会在表面富集。用氨水络合是不错的选择。
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心在，梦在
2楼2015-01-23 12:53:09
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蓝色心情QS

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2015-01-23 12:53:09
可以用分光光度计测试，空白溶液可以改成相同条件的氨水溶液。
楼主用的载体是什么？如果载体有碱性，用氯化钯确实因为Cl-离子会产生竞争吸附，Pd会在表面富集。用氨水络合是不错的选择。

是把标准溶液选用氯化钯的氨水溶液吗？测试的时候要现加抗坏血酸，然后加盐酸，加KI，那么盐酸是不是应该换成氨水？
用的是高岭土，可能还是偏酸性一点呢，因为含二氧化硅多余氧化铝，所以考虑用氨水。也是没办法了，用盐酸络合的话Pd的吸附连10%都不到。等电点还没测，可能浸渍液pH也挺重要的。
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3楼2015-01-23 17:09:09
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guozl

专家顾问 (著名写手)
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3楼: Originally posted by 蓝色心情QS at 2015-01-23 17:09:09
是把标准溶液选用氯化钯的氨水溶液吗？测试的时候要现加抗坏血酸，然后加盐酸，加KI，那么盐酸是不是应该换成氨水？
用的是高岭土，可能还是偏酸性一点呢，因为含二氧化硅多余氧化铝，所以考虑用氨水。也是没办法 ...

要考虑清楚一个问题：您配得标准液是和您要测试的组分中的物质种类是一样的，除了您要测试的物种的浓度是一个梯度，其他的都要一样，才能扣除干扰。
贵金属的负载量一般不会超过1%，楼主10%的话是不是太高了，成本会很高哦。pH值是影响浸渍中吸附过程的关键因素，他决定了竞争吸附的先后顺序，因为吸附位点是一定的，如果其他的物质上去的多了，目标物质当然就少了。
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心在，梦在
4楼2015-01-24 08:22:52
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蓝色心情QS

木虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by guozl at 2015-01-24 08:22:52
要考虑清楚一个问题：您配得标准液是和您要测试的组分中的物质种类是一样的，除了您要测试的物种的浓度是一个梯度，其他的都要一样，才能扣除干扰。
贵金属的负载量一般不会超过1%，楼主10%的话是不是太高了，成本 ...

那么在用标准液比对之前，就是在用分光光度计测之前，要在稀释过的溶液里按顺序滴加抗坏血酸、盐酸和KI显色嘛，请问加的这些东西需不需要改变呢？
负载的是千分之几的钯，浸渍后前驱体溶液的浓度变稀了不到10%，也就是说基本上没吸附什么上去，感觉实在没办法就蒸干溶液算了，但是还没等蒸干氯化钯就析出了呢
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5楼2015-01-26 17:57:23
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guozl

专家顾问 (著名写手)
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5楼: Originally posted by 蓝色心情QS at 2015-01-26 17:57:23
那么在用标准液比对之前，就是在用分光光度计测之前，要在稀释过的溶液里按顺序滴加抗坏血酸、盐酸和KI显色嘛，请问加的这些东西需不需要改变呢？
负载的是千分之几的钯，浸渍后前驱体溶液的浓度变稀了不到10%，也 ...

加的东西和你在要测试的样品中一样。
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心在，梦在
6楼2015-01-27 11:51:41
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