应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 用氨水溶解的氯化钯溶液如何测定钯含量
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
61/1返回列表
查看: 1972  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

蓝色心情QS

木虫 (小有名气)

[求助] 用氨水溶解的氯化钯溶液如何测定钯含量 已有1人参与

要用浸渍法在载体上负载钯，但是用盐酸溶解的氯化钯溶液似乎负载不上去，于是尝试用氨水络合氯化钯。要取上层清液测试钯含量来判断钯是否被吸附到载体上，我们组之前一直用分光光度法来测定氯化钯盐酸溶液的钯含量，不知道用氨水溶解的钯需要做什么处理。有没有人做过这方面，求指导。
而且本人这方面也是刚刚涉猎，没什么经验，不清楚做催化剂如果选用氨水络合的氯化钯会不会有什么影响，上次浸渍焙烧之后用水合肼还原，感觉钯都脱落了似的，上层溶液灰黑一片，下层载体粉末依然是白色的……
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-01-22 17:28:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2015-01-23 13:55:13
蓝色心情QS: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-01-23 17:01:45
可以用分光光度计测试，空白溶液可以改成相同条件的氨水溶液。
楼主用的载体是什么？如果载体有碱性，用氯化钯确实因为Cl-离子会产生竞争吸附，Pd会在表面富集。用氨水络合是不错的选择。
赞一下 回复此楼
心在，梦在
2楼2015-01-23 12:53:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝色心情QS

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2015-01-23 12:53:09
可以用分光光度计测试，空白溶液可以改成相同条件的氨水溶液。
楼主用的载体是什么？如果载体有碱性，用氯化钯确实因为Cl-离子会产生竞争吸附，Pd会在表面富集。用氨水络合是不错的选择。

是把标准溶液选用氯化钯的氨水溶液吗？测试的时候要现加抗坏血酸，然后加盐酸，加KI，那么盐酸是不是应该换成氨水？
用的是高岭土，可能还是偏酸性一点呢，因为含二氧化硅多余氧化铝，所以考虑用氨水。也是没办法了，用盐酸络合的话Pd的吸附连10%都不到。等电点还没测，可能浸渍液pH也挺重要的。
赞一下 回复此楼
3楼2015-01-23 17:09:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozl

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 蓝色心情QS at 2015-01-23 17:09:09
是把标准溶液选用氯化钯的氨水溶液吗？测试的时候要现加抗坏血酸，然后加盐酸，加KI，那么盐酸是不是应该换成氨水？
用的是高岭土，可能还是偏酸性一点呢，因为含二氧化硅多余氧化铝，所以考虑用氨水。也是没办法 ...

要考虑清楚一个问题：您配得标准液是和您要测试的组分中的物质种类是一样的，除了您要测试的物种的浓度是一个梯度，其他的都要一样，才能扣除干扰。
贵金属的负载量一般不会超过1%，楼主10%的话是不是太高了，成本会很高哦。pH值是影响浸渍中吸附过程的关键因素，他决定了竞争吸附的先后顺序，因为吸附位点是一定的，如果其他的物质上去的多了，目标物质当然就少了。
赞一下 回复此楼
心在，梦在
4楼2015-01-24 08:22:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蓝色心情QS

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by guozl at 2015-01-24 08:22:52
要考虑清楚一个问题：您配得标准液是和您要测试的组分中的物质种类是一样的，除了您要测试的物种的浓度是一个梯度，其他的都要一样，才能扣除干扰。
贵金属的负载量一般不会超过1%，楼主10%的话是不是太高了，成本 ...

那么在用标准液比对之前，就是在用分光光度计测之前，要在稀释过的溶液里按顺序滴加抗坏血酸、盐酸和KI显色嘛，请问加的这些东西需不需要改变呢？
负载的是千分之几的钯，浸渍后前驱体溶液的浓度变稀了不到10%，也就是说基本上没吸附什么上去，感觉实在没办法就蒸干溶液算了，但是还没等蒸干氯化钯就析出了呢
赞一下 回复此楼
5楼2015-01-26 17:57:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozl

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 蓝色心情QS at 2015-01-26 17:57:23
那么在用标准液比对之前，就是在用分光光度计测之前，要在稀释过的溶液里按顺序滴加抗坏血酸、盐酸和KI显色嘛，请问加的这些东西需不需要改变呢？
负载的是千分之几的钯，浸渍后前驱体溶液的浓度变稀了不到10%，也 ...

加的东西和你在要测试的样品中一样。
赞一下 回复此楼
心在，梦在
6楼2015-01-27 11:51:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 蓝色心情QS 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 312求调剂 +13 gtw1 2026-04-06 13/650 2026-04-06 18:04 by 猪会飞
[考研] 0703总分331求调剂 +12 ZY-05 2026-04-04 16/800 2026-04-06 17:54 by lijunpoly
[考研] 08600生物与医药-327 +8 18755400796 2026-04-05 8/400 2026-04-06 11:59 by lijunpoly
[考研] 22408 总分320，一篇论文二作，两个国三，求调剂 +3 Leomulufu 2026-04-04 5/250 2026-04-05 19:04 by chongya
[考研] 313求调剂 +5 海日海日 2026-04-04 5/250 2026-04-05 15:52 by jndximd
[考研] 数一英一274机械调剂 +5 星陨流霞 2026-04-04 6/300 2026-04-05 11:38 by arrow8852
[考研] 081700学硕，323分，一志愿中国海洋大学求调剂学校 +16 披星河 2026-04-04 16/800 2026-04-05 11:27 by 猪会飞
[考研] 270求调剂 +9 小杰pp 2026-03-31 11/550 2026-04-05 11:02 by 风雨无晴
[考博] 申博 +7 IQwQl 2026-04-04 7/350 2026-04-04 23:32 by mumin1990
[考研] 278求调剂 +3 依旧！ 2026-04-02 4/200 2026-04-04 20:27 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂：085600材料与化工，考材科基，总分319 +21 678lucky 2026-03-31 26/1300 2026-04-04 16:22 by dongzh2009
[考研] 求生物学专业调剂-332分 +5 云朵遛弯指南 2026-04-04 5/250 2026-04-04 10:05 by rzh123456
[考研] 26调剂 086003 +6 失活的细胞 2026-04-04 6/300 2026-04-04 09:50 by zhangdingwa
[考研] 求调剂，一志愿南京航空航天大学 ，080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-04-03 10/500 2026-04-04 09:01 by T可可西里T
[考研] 工科 267求调剂 +5 wanwan00 2026-04-02 7/350 2026-04-03 14:14 by zhangdingwa
[考研] 085600，320分求调剂 +6 大馋小子 2026-04-02 6/300 2026-04-02 21:54 by dongzh2009
[考研] 372分材料与化工（085600）一志愿湖南大学求调剂 +5 蓝笺片 2026-04-02 6/300 2026-04-02 21:37 by dongzh2009
[考研] 318求调剂 +8 七忆77 2026-04-01 8/400 2026-04-01 10:37 by Jaylen.
[考研] 合肥区域性重点一本招收调剂 +4 6266jl 2026-03-30 8/400 2026-03-31 18:43 by 6266jl
[考研] 一志愿大连理工大学材料求调剂 +6 Gymno 2026-03-30 6/300 2026-03-31 07:26 by 无际的草原
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭