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小君儿525

新虫 (小有名气)

[求助] 求助啊!加入碳管之后对xrd产生什么个影响啊?恳求高人指点!! 已有2人参与

之前看文献中铁氧体种加入了碳管之后,xrd在铁氧体基础上出现了碳管的峰?
     为什么我的加入碳管之后不仅没有碳管的峰,并且感觉峰也变杂乱了,如图。
     求高人指点啊,这是为什么捏,是碳聚集了 ,还是太少了??峰变杂乱是碳管的原因还是烧结等的原因?谢谢谢谢啦!!!!小女子感激不尽!

求助啊!加入碳管之后对xrd产生什么个影响啊?恳求高人指点!!
没加碳管时.png


求助啊!加入碳管之后对xrd产生什么个影响啊?恳求高人指点!!-1
单独碳管和加入之后.png


求助啊!加入碳管之后对xrd产生什么个影响啊?恳求高人指点!!-2
加了碳管后.png
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小君儿525

新虫 (小有名气)

加入碳管之后的xrd应该如中间图那样才正确吗???
2楼2015-02-27 21:40:27
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
楼主的铁氧体和碳管的混合物若经过高温烧结的话,应该知道碳管会被氧化掉的。至少碳管的结构会遭到一定程度的破坏。最终的产物中会存在铁的氧化物、单质铁、铁的碳化物、碳管以及碳管转化的石墨等。
3楼2015-02-28 11:24:39
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小君儿525

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-02-28 11:24:39
楼主的铁氧体和碳管的混合物若经过高温烧结的话,应该知道碳管会被氧化掉的。至少碳管的结构会遭到一定程度的破坏。最终的产物中会存在铁的氧化物、单质铁、铁的碳化物、碳管以及碳管转化的石墨等。

先谢谢你,烧结过程都是气氛保护的。您看第三张图和第一张图对比,那么杂乱的原因是碳管加入还是烧结过程的原因?混合后是不是应该像中间那样才正确?
4楼2015-03-01 08:06:31
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xinghai1988

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-02-28 11:24:39
楼主的铁氧体和碳管的混合物若经过高温烧结的话,应该知道碳管会被氧化掉的。至少碳管的结构会遭到一定程度的破坏。最终的产物中会存在铁的氧化物、单质铁、铁的碳化物、碳管以及碳管转化的石墨等。

碳纳米管很稳定的,在空气中700摄氏度以下不会发生氧化,通常烧结的过程中不会被氧化掉,至少我使用真空热压烧结的方法,烧结温度为1150摄氏度,仍然可以找到具有管状结构的碳纳米管,但是出现了合金元素的富集情况。
5楼2015-03-03 21:48:27
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xinghai1988

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by peterflyer at 2015-02-28 11:24:39
楼主的铁氧体和碳管的混合物若经过高温烧结的话,应该知道碳管会被氧化掉的。至少碳管的结构会遭到一定程度的破坏。最终的产物中会存在铁的氧化物、单质铁、铁的碳化物、碳管以及碳管转化的石墨等。

不好意思,是我考虑不够周全,和铁氧体一起烧结的话碳纳米管很可能发生氧化,即使CNT很稳定,但是C是可以还原铁的氧化物的。
6楼2015-03-03 21:53:08
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
5楼: Originally posted by xinghai1988 at 2015-03-03 21:48:27
碳纳米管很稳定的,在空气中700摄氏度以下不会发生氧化,通常烧结的过程中不会被氧化掉,至少我使用真空热压烧结的方法,烧结温度为1150摄氏度,仍然可以找到具有管状结构的碳纳米管,但是出现了合金元素的富集情况 ...

我以前也做过这方面的一些实验,别说铁氧体了,就是纯铁也会和一部分碳纳米管发生反应生成了片层状的珠光体。
7楼2015-03-03 22:49:37
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xinghai1988

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by peterflyer at 2015-03-03 22:49:37
我以前也做过这方面的一些实验,别说铁氧体了,就是纯铁也会和一部分碳纳米管发生反应生成了片层状的珠光体。...

这个,可能是工艺的原因或是碳管的问题吧,我的碳纳米管含有无定形碳很少。我通常会把烧结试样的表面打磨掉。烧结的试样我做过真空热处理,温度是1000摄氏度,仍然没有问题。
8楼2015-03-03 22:55:58
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小君儿525

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xinghai1988 at 2015-03-03 21:53:08
不好意思,是我考虑不够周全,和铁氧体一起烧结的话碳纳米管很可能发生氧化,即使CNT很稳定,但是C是可以还原铁的氧化物的。...

谢谢,您的意思是xrd中主峰变杂乱是由于铁氧体被一定程度的还原了吗?另外请教一下,如果掺入的碳管正常存在的话,相比较未掺入碳管xrd有什么不同呢?
9楼2015-03-04 20:02:41
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xinghai1988

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
小君儿525: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-03-06 20:13:36
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小君儿525 at 2015-03-04 20:02:41
谢谢,您的意思是xrd中主峰变杂乱是由于铁氧体被一定程度的还原了吗?另外请教一下,如果掺入的碳管正常存在的话,相比较未掺入碳管xrd有什么不同呢?...

我是根据@peterflyer的帖子才考虑到可能发生的氧化还原反应,之前我做实验是用CNT和铁合金,我烧结的试样不存在XRD不同的问题,可能我加入CNT的量很少。我建议你做拉曼散射,看一下烧结的试样是否具有CNT特征曲线,我看过有文献通过这种方法证明CNT的存在,但是我没有做过,不会分析数据。
10楼2015-03-04 21:25:50
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