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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » 用SEM的BSE看磁钢spinodal phases的问题
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dwaynecheung

新虫 (小有名气)

[求助] 用SEM的BSE看磁钢spinodal phases的问题 已有3人参与

大家好，最近在用SEM(新设备)看磁钢的phase(样品为块体，经过磁化热处理和抛光)。发现分辨率特别不好，也看不到Fe-Co相和Al-Ni相。
用SE只能看到一些表面的杂质，用BSE也看不到相。我尝试将电压加到最大和适当倾斜样品以增大BSE的系数；镀金增加导电性也没有带来明显的改善。
我现在怀疑样品的磁场对电子束有影响，导致分辨率不好，但是即使是也不会导致BSE看不见相吧？请大家来讨论讨论。谢谢啦！
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1楼 2015-02-21 00:09:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

这个和电镜型号还有配置很有关系的。。这不闹明白就放里也够胆大的啊。。有的仪器可以电子系统调节抵消掉去看，有的完全就不受磁场影响，但是有的一放进去就有可能把物镜搞坏的额 。。
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4楼2015-02-24 16:02:52
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nwpu_ranger

木虫 (正式写手)

铁血川军团

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
退磁，否则什么都看不见

[ 发自小木虫客户端 ]
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dwaynecheung
没有过人的天赋，唯有超人的勤奋
2楼2015-02-22 16:06:31
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379357471

金虫 (正式写手)
不认为跟磁化有很大关系，磁场的引入只能影响像散，这个是可以消除掉的，有可能是你腐蚀问题还是其他的问题。
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dwaynecheung
3楼2015-02-24 10:11:19
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dwaynecheung

新虫 (小有名气)
送红花一朵
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3楼: Originally posted by 379357471 at 2015-02-24 10:11:19
不认为跟磁化有很大关系，磁场的引入只能影响像散，这个是可以消除掉的，有可能是你腐蚀问题还是其他的问题。

非常感谢。样品并没有腐蚀，避免影响样品，只是经过抛光处理，理论上来讲用BSE是可以看到的，因为两相的原子序数不同。但不知怎么看不到，而且在SE模式下的分辨率也不好，看tin ball可以放大到一百万倍。我觉得是样品的问题。
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5楼2015-02-25 00:44:07
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dwaynecheung

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-02-24 16:02:52
这个和电镜型号还有配置很有关系的。。这不闹明白就放里也够胆大的啊。。有的仪器可以电子系统调节抵消掉去看，有的完全就不受磁场影响，但是有的一放进去就有可能把物镜搞坏的额 。。

谢谢。样品是块状的，不是粉末，应该影响不大吧。仪器是FEI Helios 660,看tin ball的时候可以放大到100万倍，看起来还可以。但是看磁钢时分辨率不好，几千就不太清楚，BSE模式下就更看不到什么了。我觉得可能是样品的关系。好像磁钢的导电不好，电荷积累比较严重。
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6楼2015-02-25 00:49:24
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dwaynecheung

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by nwpu_ranger at 2015-02-22 16:06:31
退磁，否则什么都看不见

非常感谢，我也想试一试这个。请问为什么退磁之后才能用BSE模式看到相呢？是磁场对BSE模式有影响吗？
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7楼2015-02-25 00:51:53
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dwaynecheung: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常感谢 2015-02-26 00:27:28
引用回帖:
6楼: Originally posted by dwaynecheung at 2015-02-25 00:49:24
谢谢。样品是块状的，不是粉末，应该影响不大吧。仪器是FEI Helios 660,看tin ball的时候可以放大到100万倍，看起来还可以。但是看磁钢时分辨率不好，几千就不太清楚，BSE模式下就更看不到什么了。我觉得可能是样品 ...

导电不好去喷碳，要看bse的话，磁性的话要退磁，如果是磁场问题就不是哪个探测器能用的问题了，可能根本无法聚焦的，另外块状要注意固定好用胶粘好，磁性强的话光导电胶带可能都不行，块状要是吸进去。。坏的比粉末还严重

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2015-02-25 00:55:34
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dwaynecheung

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-02-25 00:55:34
导电不好去喷碳，要看bse的话，磁性的话要退磁，如果是磁场问题就不是哪个探测器能用的问题了，可能根本无法聚焦的，另外块状要注意固定好用胶粘好，磁性强的话光导电胶带可能都不行，块状要是吸进去。。坏的比粉末 ...

非常感谢，我将样品的一部分镀金了，分辨率依然没有改善。我也怀疑过是磁场的问题，还没有试。尝试过ETD，TLD，ICE探头，都没有改善。书上说BSE利用的是相的原子序数不同来实现对比的，我算了两相的对比度，大概10%左右。书上说要实现相对比，对比大于10%可以较容易的看到相，1-10%要用特别的技巧，但是不太清楚是什么技巧。我尝试过倾斜一定的角度10°，来增大backscattering的系数，但是效果不明显。请问有什么建议吗？
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9楼2015-02-25 06:11:11
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r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我也觉得你胆子好大啊，磁性东西怎么能随便拿进去看呢？
如果低倍时效果不好，就不要再进一步高倍了吧。。。。
磁场和电场都会对电荷产生影响的，这个道理你可以看看质谱方面的书籍
不管是SE还是BSE，都是电子成像，不退磁怎么能看
如果加热到居里点发生相变的话就不太好办额
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shape memory
10楼2015-02-25 06:35:05
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