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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 泡过不同溶剂的MOF，粉末衍射峰位置，出峰与模拟的有小的偏差的解释
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evilbat

铁虫 (著名写手)

[求助] 泡过不同溶剂的MOF，粉末衍射峰位置，出峰与模拟的有小的偏差的解释 已有2人参与

各位虫友好！小弟文章的审稿意见里，审稿人提出，泡过不同溶剂MOF的粉末的PXRD，与模拟的（实测的）有区别，要求解释。
The positions of some peaks in XRPD pattern are slightly different between the simulation and as-synthesized one, and between the samples soaked in different analytes, which suggests some degree of structural transformation probably occurs.  The authors should give some explanations about these observations instead of neglect.  
我应该怎么回复审稿人呢？
希望大家能帮我一下，谢谢！
泡过不同溶剂的MOF，粉末衍射峰位置，出峰与模拟的有小的偏差的解释
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1楼 2015-02-03 21:39:01
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cluster8676

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
evilbat: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 非常感谢老师的热心回复 2015-02-04 09:24:40
这个我也不是特别懂，给你提出一点意见。
1）首先要确保你的晶体结构是对的，晶胞参数要正确。
2）晶体的大小会影响PXRD，最好做之前都研磨一下。
3）有的MOF在泡过溶剂后会对单胞和晶体取向产生影响，去CC或者CEC上查查，有一些这方面的报道。
4）我不知道你的结构，所以没办法知道你的结构里面是不是有金属空位点，如果有，一些有配位能力的溶剂和没有配位能力的溶剂对结构的影响也应该是不一样的。
5）还有就是你MOF的稳定性，溶剂里面是不是有水，如果你的MOF水不稳定，那么溶剂里面的水也会对PXRD产生影响。

希望能够帮到你。
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学无止境
2楼2015-02-04 00:16:53
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
evilbat: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 非常感谢老师的热心回复 2015-02-04 09:24:46
比较你的XRD谱图，确实差别很大的，尤其是单晶结构数据和合成样品的实验数据，可能是含有杂质，或者是颗粒的各向异性造成的，所以审稿人提出这个问题。
楼上说的有道理，样品测试XRD前需要仔细研磨，另外，提倡做XRD的方法是transmission而不是reflection方法，这样可以基本避免颗粒对X-射线衍射的影响。
请问你的结构是多孔的吗？做在不同溶剂里头浸泡的初衷是什么？如果是多孔的，并且孔不是刚性的，可以随着不同溶剂的进入发生改变，是否可以从这个角度尝试解释一下XRD的变化。
以上仅仅是个人建议，仅供参考。
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老歪博
3楼2015-02-04 01:13:11
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383639931

银虫 (著名写手)
仪器本来就有漂移，如果不是同一天做的，很可能有微小差别，同时晶体不是同一批烧的，样品也可能有细微差别。
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4楼2015-02-04 10:14:58
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