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zhangbaobao

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 硼钨酸的合成 已有2人参与

这是文献中合成K5BW12O40的方法。Na2WO4 2H2O (2g, 6mmol) was first dissolved in 20 mL of distilled water with
stirring and the insoluble material was removed by filtration. And then, H3BO3
(0.1 g, 1.6 mmol) was added with vigorously stirring, the mixture was adjusted to
pH = 6 with 6M HCl and boiled for 6 h (water was added from time to time). After
that, the insoluble material Na10W12O41 XH2O was filtered off and the filtrate was
acidified by aqueous 6M HCl to pH 2 and allowed to boil for 1/2 h, and
precipitation was effected by 0.4 g of solid KCl. After filtration and washing with
Et2O, 1.42 g of crude product was obtained and recrystallized in 10 mL of water at
60 C (yield 1.14 g).
怎么样有K5BW12O40 合成H5BW12O40。谢谢。
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lopiyo

木虫 (小有名气)

多酸化学

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
zhangbaobao: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-01-31 19:46:44
先合成钾盐,钾盐的合成比较简单,见图,据说得到的钾盐做离子交换可以得到酸,我没具体做过,不太清楚,可以问问其他人

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  • 附件 1 : 钾盐合成.JPG
  • 2015-01-30 21:30:24, 1.79 M
破晓会是坚持的人最终的奖赏
2楼2015-01-30 21:30:28
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匿名

用户注销 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangbaobao: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-01-31 19:46:52
本帖仅楼主可见
3楼2015-01-31 10:25:24
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zhangbaobao

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sunny6391 at 2015-01-31 10:25:24
你要不试下再加KCL之前用乙醚和浓盐酸的混合溶液萃取下。我也和这个,但每次都直接弄成钾盐,但硅钨酸等最后在制取酸时都是那么干的,用乙醚和浓盐酸的混合物萃取。你看看多酸化学那本书吧,方法很多,可以借鉴。

是的,每次得到的都是钾盐看来,只能通过离子交换方法得到酸了
4楼2015-02-03 09:56:31
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