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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 旋转蒸发仪回收溶剂收集固体问题
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tianhua

木虫 (正式写手)

[求助] 旋转蒸发仪回收溶剂收集固体问题 已有8人参与

请教各位老师：
       我们有个中药项目，需要采用乙酸乙酯萃取，有效成分分布在乙酸乙酯有机层中，现在我们采用旋转蒸发仪回收乙酸乙酯直到蒸发瓶中有效成分成蜂窝固体状才取出，但现在有一个问题，我如何判断蒸发瓶中蜂窝状固体可以刮出？目前我们实验室做的时候是根据蒸发瓶释放真空时蜂窝状固体不收缩的标准作为蒸干取出固体物的，但这个标准太粗放了，我也知道光靠旋转蒸发仪是不可能除尽有机溶剂，我们后续还有一个工艺可以除去蒸干固体残留的有机溶剂。我现在想知道有没有一些判断标准用于旋转蒸发仪固体蒸干可以取出来的标准可供参考啊？盼指教，谢谢
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1楼 2015-01-29 13:32:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

iaerbgoerb

新虫 (正式写手)
我现在想知道有没有一些判断标准用于旋转蒸发仪固体蒸干可以取出来的标准可供参考啊？

按照重量判断，但是法规性规定是没有的
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4楼2015-01-30 08:36:24
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普通回帖

xdx1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tianhua: 金币+2 2015-01-30 13:11:07
个人认为根据具体情况判断即可，达到实验目的，还管他什么旋蒸固体蒸干标准。只要有效成分不受影响就OK。
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2楼2015-01-29 16:03:44
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yinshaohong

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tianhua: 金币+2 2015-01-30 13:11:14
可以考虑多称几次瓶重，如隔半小时重量变化不大，认为固体蒸干

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-01-29 22:41:01
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蝶念花

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以取点固体出来测溶剂残留啊
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5楼2015-01-30 20:29:37
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u6290637

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
在收集瓶上画刻度，到达刻度半小时不变或者减少，说明蒸干
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6楼2015-01-31 08:22:49
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凌宇雷池

超级版主 (文学泰斗)

小木虫科研大使\(^o^)/~

优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tianhua(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-02-11 16:43:05
最好的方式当然是称量重量啊，如果几次称量重量不变就可以认为溶剂已经基本蒸干了，后续可以适当提高旋转蒸发仪的水浴温度

[ 发自小木虫客户端 ]
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上善若水\(^o^)/~2025\(^o^)/~
7楼2015-01-31 08:45:00
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see_NEW

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
tianhua(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-02-11 16:43:16
既然后续还有操作来除尽溶剂，这布只是除去大部分溶剂，没必要纠结这些，根据你的经验观察
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Forfree
8楼2015-02-02 09:20:24
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dolly8242

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
tianhua(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2015-02-11 16:44:10
在不破坏，也就是不影响你产品质量的前提下尽量抽干。然后拿到真空减压干燥箱里面继续干燥，很多时候物料黏在瓶壁上是有微量水的存在，你在减压干燥的同时，在变色放一些无水氯化钙或者五氧化二磷，完全除去水后，一般就很好刮了。
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新药研发，药品注册
9楼2015-02-02 16:05:31
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865595252

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2015-02-11 16:44:20
看真空度，看有无液体旋出，还有称重，都可以确定是否达到要求。这一步肯定还有残留溶剂的。
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命，是失败者的借口；运，是成功者的谦辞。
10楼2015-02-11 14:25:41
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