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zhoujuanlvluo

银虫 (小有名气)

[求助] 如何除去聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯里面的怎么除阻聚剂?已有1人参与

做ATRP和SET-LRP聚合,从Aldrich购买的聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯 ( Mn=500),里面含有单甲醚对苯二酚阻聚剂。聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯粘度很大,直接过碱性Al2O3很难冲下来;它的溶解性很好,用碱性NaOH溶液洗涤损失很大;这个单体沸点很高也没有办法减压蒸馏的办法。大家都是怎么除里面的阻聚剂的?
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zhoujuanlvluo

银虫 (小有名气)

没有人用过这个单体吗?
2楼2015-01-28 10:34:09
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iwantf

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
碱性氧化铝粉末粒径大些,放到单体的溶液中 搅拌吸附一定时间后,4#砂芯漏斗抽滤!如果使用丙酮或是THF等易挥发溶剂,可用多些溶剂过柱或是吸附,再减压蒸馏得到单体。
人世间最蛋疼的事儿就是欣喜的砸中金蛋却只有1个金币!
3楼2015-01-28 11:03:50
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zhoujuanlvluo

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by iwantf at 2015-01-28 11:03:50
碱性氧化铝粉末粒径大些,放到单体的溶液中 搅拌吸附一定时间后,4#砂芯漏斗抽滤!如果使用丙酮或是THF等易挥发溶剂,可用多些溶剂过柱或是吸附,再减压蒸馏得到单体。

这个单体粘度很大,减压蒸馏应该很难蒸出来吧。聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯 ( Mn=360)的我是直接过碱性氧化铝柱子,没有加溶剂,很慢但是还是能过出来。Mn=500的粘度更大了,不加溶剂过柱子很难过出来。
4楼2015-01-28 14:28:56
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iwantf

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by zhoujuanlvluo at 2015-01-28 14:28:56
这个单体粘度很大,减压蒸馏应该很难蒸出来吧。聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯 ( Mn=360)的我是直接过碱性氧化铝柱子,没有加溶剂,很慢但是还是能过出来。Mn=500的粘度更大了,不加溶剂过柱子很难过出来。...

亲,我说的是加丙酮或是四氢呋喃过柱或吸附后再减压蒸馏去掉“溶剂”,剩余的就是单体了!
人世间最蛋疼的事儿就是欣喜的砸中金蛋却只有1个金币!
5楼2015-01-28 15:37:12
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zhoujuanlvluo

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by iwantf at 2015-01-28 15:37:12
亲,我说的是加丙酮或是四氢呋喃过柱或吸附后再减压蒸馏去掉“溶剂”,剩余的就是单体了!...

我过单体的时候是没有加溶剂的,担心加了丙酮或是四氢呋喃过柱过柱子会把阻聚剂一起带下来
6楼2015-01-29 22:52:56
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曌可爱

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhoujuanlvluo at 2015-01-28 10:34:09
没有人用过这个单体吗?

请问楼主是怎么过的呀,我最近在用950的分子量的,常温下都是固体
7楼2021-04-06 13:00:50
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