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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » DEMO 2020物理吸附仪，分析困难——微孔全分析，48h只测得6个点（大约微孔材料80多
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你我走散

铜虫 (小有名气)

[求助] DEMO 2020物理吸附仪，分析困难——微孔全分析，48h只测得6个点（大约微孔材料80多 已有2人参与

DEMO 2020物理吸附仪——微孔全分析，48h只测得6个点（大约微孔材料80多），这是为什么呢？因为分析杜瓦瓶里液氮只能支撑72（理论），所以中途就停掉了，我想问是微孔材料，还是仪器原因导致分析困难，检测慢？
可能存在原因，如下
1、微孔材料自身原因（以前也遇到过一次）
2、材料脱气处理（预处理，脱气、脱除水等）
3、仪器操作问题
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做你想做，追逐梦想
1楼 2015-01-23 19:42:25
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖 2015-01-24 07:34:21
本帖内容被屏蔽
2楼2015-01-23 20:49:39
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sjxie222

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 取消屏蔽, 多谢回帖 2015-01-24 07:34:45
你我走散: 金币+10 2015-01-24 09:11:44
两点建议：1，适当减少样品用量；2，改用Ar气和液氩测。
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3楼2015-01-23 21:10:10
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你我走散

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sjxie222 at 2015-01-23 21:10:10
两点建议：1，适当减少样品用量；2，改用Ar气和液氩测。

我减少样品用量了，这次只用0.06g左右，液氮测量，可还是出现这种情况；你说用液氩测量，是不是样品与液氮间的吸附不理想。
还是是她这个样品的问题（测了2个都这样）。
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做你想做，追逐梦想
4楼2015-01-24 09:15:40
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你我走散

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangtehua at 2015-01-23 20:49:39
仪器设置问题。建议查看一下仪器设定的一些参数。
1 测量点的数目，如果是微孔材料，建议将中高压区的测量点减少，集中在低压区测量。
2 每个吸附点的平衡时间设置，建议适当缩短，一般5min左右即可。

按照的微孔模板设置的，中低压区域点多，高压区域点少
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做你想做，追逐梦想
5楼2015-01-24 09:17:16
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sjxie222

铜虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 你我走散 at 2015-01-24 09:15:40
我减少样品用量了，这次只用0.06g左右，液氮测量，可还是出现这种情况；你说用液氩测量，是不是样品与液氮间的吸附不理想。
还是是她这个样品的问题（测了2个都这样）。...

其实就是低压点测得慢，高压点测的快，你还增加低压点，结果可想而知。
测微孔用氩气和液氩测会减少至少一半时间，二十几个小时估计能搞定。液氮一般得四十个小时以上。
具体的理论依据我也有点忘了，你可以自己去查一下。
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6楼2015-01-24 20:53:07
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sjxie222

铜虫 (著名写手)
当然还有一点就是吸附平衡的判断，这个也会显著影响测试时间，这个仪器里面有一些相关的参数可以调，不过新手还是不建议自己乱改就是。
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7楼2015-01-24 20:56:19
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