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danning2006

木虫 (小有名气)

[求助] 物理吸附仪 微孔分析 比较急!!!

我用的麦克2020的物理吸附仪,刚开始用不久,第二次做微孔分析,做得是标准样品,发现这次称的量0.1左右,上次0.12左右,但是时间比上次更长,什么原因?还有就是微孔分析实验结束怎么判断,介孔是看分析的压力个数,那微孔是什么呢?谢谢各位了!
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danni
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

danning2006(金币+10): 2011-11-03 09:44:28
麦克的机器,微孔采用定体积投气的办法,如果你的increasemental dose给的比较小,自然耗时就长了。
微孔实验结束怎么判断?不用你判断,机器会走到1torr传感器上限后,切换为10torr传感器,就开始介孔范围的测定了。
麦克的微孔,点数是不固定的。
2楼2011-11-02 19:46:11
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gaofree

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

danning2006(金币+5): 2011-11-03 09:44:34
引用回帖:
1楼: Originally posted by danning2006 at 2011-11-02 16:22:18:
我用的麦克2020的物理吸附仪,刚开始用不久,第二次做微孔分析,做得是标准样品,发现这次称的量0.1左右,上次0.12左右,但是时间比上次更长,什么原因?还有就是微孔分析实验结束怎么判断,介孔是看分析的压力个 ...

一定要手动脱气后再分析
3楼2011-11-02 20:41:00
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牧野静风

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

danning2006(金币+5): 2011-11-03 14:10:18
微孔分析的时间是比较长。实验结束后,仪器进程上会有提示的
4楼2011-11-03 13:09:10
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danning2006

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 牧野静风 at 2011-11-03 13:09:10:
微孔分析的时间是比较长。实验结束后,仪器进程上会有提示的

想了解原理上懂微孔分析结束的标志,设置的0.01的压力值是什么意思 为什么要这么设置
danni
5楼2011-11-03 14:10:03
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gappnj

银虫 (小有名气)

时间长,要看你是什么样品,最慢的算是分子筛了吧,分析一个样品要2-7天时间的都有。麦克的微孔标样最少也要20小时吧,1楼说的增大投气量,就会加快速度是对的,建议这个值不要超过2000pa,否则,充气太快容易造成吸附不饱和,且低点点数太少,分布也会不太好看。
1楼关于压力传感器的说法,我不是很同意。1T就是133pa以下就用1T的读,133-1332之间是用10T的读,1332-133320之间用1000T的读,这个跟分析微孔样品还是介孔样品没有关系的。(1torr=133.32pa)
微孔部分等温线是急剧上升的,微孔吸附结束后,等温线吸附量基本上就增加很慢了。软件内置很多种微孔分析的方法,每种方法都会智能的选取跟理论模型符合的分压区间的,这个不用使用者自己判断,你只需要去看那个结果就好了。
一时忙,一时闲,一时发呆
6楼2011-11-04 09:51:21
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gappnj

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by danning2006 at 2011-11-03 14:10:03:
想了解原理上懂微孔分析结束的标志,设置的0.01的压力值是什么意思 为什么要这么设置

没太明白楼主的意思,0.01的压力,您应该是指P/P0的选点,第一个点是这个点吗?
如果是这个意思的话,就是说在这个点之前是定压投气的,在这个点之后,就是依照您所设置的点,智能计算投气量的
一时忙,一时闲,一时发呆
7楼2011-11-04 09:54:16
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danning2006

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by gappnj at 2011-11-04 09:54:16:
没太明白楼主的意思,0.01的压力,您应该是指P/P0的选点,第一个点是这个点吗?
如果是这个意思的话,就是说在这个点之前是定压投气的,在这个点之后,就是依照您所设置的点,智能计算投气量的

0.01的压力,指P/P0的选点,麦克2020微孔分析时,只选这一个点,而介孔则选得0.05-0.95之间的点,具体指什么意思,微孔分析不是固定进气量,而介孔是固定压力点的么?还是我理解有误,微孔分析结束的时候和0.01什么关系? 谢谢!
danni
8楼2011-11-07 09:38:06
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
时间长,要看你是什么样品,最慢的算是分子筛了吧,分析一个样品要2-7天时间的都有。麦克的微孔标样最少也要20小时吧,1楼说的增大投气量,就会加快速度是对的,建议这个值不要超过2000pa,否则,充气太快容易造成吸附不饱和,且低点点数太少,分布也会不太好看。
1楼关于压力传感器的说法,我不是很同意。1T就是133pa以下就用1T的读,133-1332之间是用10T的读,1332-133320之间用1000T的读,这个跟分析微孔样品还是介孔样品没有关系的。(1torr=133.32pa)
微孔部分等温线是急剧上升的,微孔吸附结束后,等温线吸附量基本上就增加很慢了。软件内置很多种微孔分析的方法,每种方法都会智能的选取跟理论模型符合的分压区间的,这个不用使用者自己判断,你只需要去看那个结果就好了。

关于传感器问题,我没有表述清楚,微孔完成与否,和传感器无关,我想说的意思是:1torr传感器上限后,换用10torr的,这个是机器自动的。微孔区完成后,就开始介孔的了。
至于模型问题,gappnj同学可能没有太注意,麦克的机器至少到4.0都还是要手动选点的。否则就会出现“                                      Horvath-Kawazoe Reports

  Primary Data                                                                                    
  4036-  Fewer than 2 points available for Horvath-Kawazoe calculations.                           
  4037-  Computations failed while processing the primary data set.  No reports will be produced.  ”
另外,increasemental dose里面,没有2000pa这个东西,单位是mmol/g或者cm3/g
加大投气量,要适当延长平衡时间,这个我忘记了,感谢提醒。
引用回帖:
0.01的压力,指P/P0的选点,麦克2020微孔分析时,只选这一个点,而介孔则选得0.05-0.95之间的点,具体指什么意思,微孔分析不是固定进气量,而介孔是固定压力点的么?还是我理解有误,微孔分析结束的时候和0.01什么关系? 谢谢!

麦克的机器在p/p0<0.01时,会开始micropore increasemental dose。所以微孔测试的话,只要有0.01就可以。机器会自动按定体积投气的方法测定压力。
你说的没错。
9楼2011-11-07 10:28:28
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dlseasky

木虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by danning2006 at 2011-11-07 09:38:06:
0.01的压力,指P/P0的选点,麦克2020微孔分析时,只选这一个点,而介孔则选得0.05-0.95之间的点,具体指什么意思,微孔分析不是固定进气量,而介孔是固定压力点的么?还是我理解有误,微孔分析结束的时候和0.01什 ...

你说的这些是工程师在培训时选的方法,适用于初级使用者。实际上需要根据每个样品的不同设置合适的分析条件。

通常认为0.01时完成微孔填充,所以设定这个点。
10楼2011-11-07 10:46:39
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