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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 物理吸附仪 微孔分析 比较急！！！
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danning2006

木虫 (小有名气)

[求助] 物理吸附仪 微孔分析 比较急！！！

我用的麦克2020的物理吸附仪，刚开始用不久，第二次做微孔分析，做得是标准样品，发现这次称的量0.1左右，上次0.12左右，但是时间比上次更长，什么原因？还有就是微孔分析实验结束怎么判断，介孔是看分析的压力个数，那微孔是什么呢？谢谢各位了！
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danni
1楼 2011-11-02 16:22:18
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
时间长，要看你是什么样品，最慢的算是分子筛了吧，分析一个样品要2-7天时间的都有。麦克的微孔标样最少也要20小时吧，1楼说的增大投气量，就会加快速度是对的，建议这个值不要超过2000pa，否则，充气太快容易造成吸附不饱和，且低点点数太少，分布也会不太好看。
1楼关于压力传感器的说法，我不是很同意。1T就是133pa以下就用1T的读，133-1332之间是用10T的读，1332-133320之间用1000T的读，这个跟分析微孔样品还是介孔样品没有关系的。（1torr=133.32pa）
微孔部分等温线是急剧上升的，微孔吸附结束后，等温线吸附量基本上就增加很慢了。软件内置很多种微孔分析的方法，每种方法都会智能的选取跟理论模型符合的分压区间的，这个不用使用者自己判断，你只需要去看那个结果就好了。

关于传感器问题，我没有表述清楚，微孔完成与否，和传感器无关，我想说的意思是：1torr传感器上限后，换用10torr的，这个是机器自动的。微孔区完成后，就开始介孔的了。
至于模型问题，gappnj同学可能没有太注意，麦克的机器至少到4.0都还是要手动选点的。否则就会出现“                                      Horvath-Kawazoe Reports

  Primary Data                                                                                    
  4036-  Fewer than 2 points available for Horvath-Kawazoe calculations.                           
  4037-  Computations failed while processing the primary data set.  No reports will be produced.  ”
另外，increasemental dose里面，没有2000pa这个东西，单位是mmol/g或者cm3/g
加大投气量，要适当延长平衡时间，这个我忘记了，感谢提醒。
引用回帖:
0.01的压力，指P/P0的选点，麦克2020微孔分析时，只选这一个点，而介孔则选得0.05-0.95之间的点，具体指什么意思，微孔分析不是固定进气量，而介孔是固定压力点的么？还是我理解有误，微孔分析结束的时候和0.01什么关系？ 谢谢！

麦克的机器在p/p0<0.01时，会开始micropore increasemental dose。所以微孔测试的话，只要有0.01就可以。机器会自动按定体积投气的方法测定压力。
你说的没错。
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9楼2011-11-07 10:28:28
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duyuhai

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

danning2006(金币+10): 2011-11-03 09:44:28
麦克的机器，微孔采用定体积投气的办法，如果你的increasemental dose给的比较小，自然耗时就长了。
微孔实验结束怎么判断？不用你判断，机器会走到1torr传感器上限后，切换为10torr传感器，就开始介孔范围的测定了。
麦克的微孔，点数是不固定的。
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2楼2011-11-02 19:46:11
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gaofree

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

danning2006(金币+5): 2011-11-03 09:44:34
引用回帖:
1楼: Originally posted by danning2006 at 2011-11-02 16:22:18:
我用的麦克2020的物理吸附仪，刚开始用不久，第二次做微孔分析，做得是标准样品，发现这次称的量0.1左右，上次0.12左右，但是时间比上次更长，什么原因？还有就是微孔分析实验结束怎么判断，介孔是看分析的压力个 ...

一定要手动脱气后再分析
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3楼2011-11-02 20:41:00
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牧野静风

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

danning2006(金币+5): 2011-11-03 14:10:18
微孔分析的时间是比较长。实验结束后，仪器进程上会有提示的
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4楼2011-11-03 13:09:10
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