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你我走散

铜虫 (小有名气)

[求助] DEMO 2020物理吸附仪,分析困难——微孔全分析,48h只测得6个点(大约微孔材料80多 已有2人参与

DEMO 2020物理吸附仪——微孔全分析,48h只测得6个点(大约微孔材料80多),这是为什么呢?因为分析杜瓦瓶里液氮只能支撑72(理论),所以中途就停掉了,我想问是微孔材料,还是仪器原因导致分析困难,检测慢?
可能存在原因,如下
1、微孔材料自身原因(以前也遇到过一次)
2、材料脱气处理(预处理,脱气、脱除水等)
3、仪器操作问题
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wangtehua

禁虫 (著名写手)


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖 2015-01-24 07:34:21
本帖内容被屏蔽

2楼2015-01-23 20:49:39
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sjxie222

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 取消屏蔽, 多谢回帖 2015-01-24 07:34:45
你我走散: 金币+10 2015-01-24 09:11:44
两点建议:1,适当减少样品用量;2,改用Ar气和液氩测。
3楼2015-01-23 21:10:10
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你我走散

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sjxie222 at 2015-01-23 21:10:10
两点建议:1,适当减少样品用量;2,改用Ar气和液氩测。

我减少样品用量了,这次只用0.06g左右,液氮测量,可还是出现这种情况;你说用液氩测量,是不是样品与液氮间的吸附不理想。
还是是她这个样品的问题(测了2个都这样)。
做你想做,追逐梦想
4楼2015-01-24 09:15:40
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你我走散

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangtehua at 2015-01-23 20:49:39
仪器设置问题。建议查看一下仪器设定的一些参数。
1 测量点的数目,如果是微孔材料,建议将中高压区的测量点减少,集中在低压区测量。
2 每个吸附点的平衡时间设置,建议适当缩短,一般5min左右即可。

按照的微孔模板设置的,中低压区域点多,高压区域点少
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5楼2015-01-24 09:17:16
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sjxie222

铜虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 你我走散 at 2015-01-24 09:15:40
我减少样品用量了,这次只用0.06g左右,液氮测量,可还是出现这种情况;你说用液氩测量,是不是样品与液氮间的吸附不理想。
还是是她这个样品的问题(测了2个都这样)。...

其实就是低压点测得慢,高压点测的快,你还增加低压点,结果可想而知。
测微孔用氩气和液氩测会减少至少一半时间,二十几个小时估计能搞定。液氮一般得四十个小时以上。
具体的理论依据我也有点忘了,你可以自己去查一下。
6楼2015-01-24 20:53:07
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sjxie222

铜虫 (著名写手)

当然还有一点就是吸附平衡的判断,这个也会显著影响测试时间,这个仪器里面有一些相关的参数可以调,不过新手还是不建议自己乱改就是。
7楼2015-01-24 20:56:19
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