| 查看: 694 | 回复: 2 | ||
[求助]
加入盐酸色谱峰消失？ 已有1人参与
|
本人实验室小白一只，第一次求助，望各位多多集思广益啊~ 最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收，于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化，目前还在摸条件。 文献说要在酸性条件下反应，所以之前做的反应液中都是有盐酸的，最后溶液pH＞2就没有再处理，进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。 前两天做条件优化实验的时候，脑洞开开，把盐酸去掉了，结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。 一开始以为是发生了副反应，结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰，而溶液里加点盐酸，前一个峰就消失了。 现在估计是衍生剂降解了，就是觉得挺神奇的，为什么加了盐酸会有这样的现象呢？一时也没有条件做质谱，暂不能确定出的峰都是什么情况，不知道有没有人遇到过类似的问题？跪求高人解答啊~ 色谱的话就是ODS柱，80%甲醇水做流动相，没有用盐，紫外检测（最近只有可变波长检测器available，之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =）。 PS:想了一下，会不会是和羟基氢的解离有关啊？ |
回复此楼» 猜你喜欢
基础研究怎么拉横向，学校到款任务越来越多，难以完成 拉横向，都有哪些途径啊
已经有13人回复
-
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有8人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有8人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有9人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有6人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急
已经有8人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 请问离子色谱能检测（分离）的物质类型
已经有13人回复
- 江南大学分析化学考研
已经有34人回复
- 正己烷中苯残留的测定方法
已经有6人回复
- 求助[M+Na]+峰和[M+H]+峰的二级差别很大呢？
已经有23人回复
- 用离子色谱测定有机胺，标准应该用胺的水溶液还是盐酸溶液？
已经有14人回复
- 用HPLC法测定 流动相如何配制？ 谢谢
已经有5人回复
- 对甲氧基邻苯二胺及其盐酸盐在液相色谱中能分辨出来吗？是否会出现在同一峰位置
已经有4人回复
- 【求助】原料药酸破坏和碱破坏实验的两个个问题
已经有32人回复
- 【求助】怎么制备甲醛标准溶液？
已经有3人回复
longyi706565
金虫 (正式写手)
- ACI: 1
- 应助: 205 (大学生)
- 金币: 5158.8
- 散金: 200
- 红花: 17
- 帖子: 498
- 在线: 216.7小时
- 虫号: 1296401
- 注册: 2011-05-15
- 专业: 分析化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
emmazjy: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 谢谢帮助！ 2015-01-23 11:26:51
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-23 11:54:46
感谢参与，应助指数 +1
emmazjy: 金币+50, ★★★★★最佳答案, 谢谢帮助！ 2015-01-23 11:26:51
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-01-23 11:54:46
|
LZ想得没错，这种情况大部分是因为部分解离平衡造成的。 衍生试剂应该是没有保留的吧，在80%甲醇体系中，部分解离（可能还有部分溶剂效应发生作用）出现双峰，这时候加入盐酸，由于衍生剂没有保留，导致局部pH发生变化，使得全部解离或者全部未解离，从而出现单峰。 若要解决，LZ用缓冲盐吧，稳定系统环境。 不过个人觉得这貌似没有关系，因为不影响你衍生产物出峰。 |
2楼2015-01-23 09:11:24
3楼2015-01-23 09:22:49
50