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加入盐酸色谱峰消失？已有1人参与
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本人实验室小白一只，第一次求助，望各位多多集思广益啊~ 最近在做含量分析的物质本身没有紫外吸收，于是用2-羟基-1-萘甲醛进行衍生化，目前还在摸条件。 文献说要在酸性条件下反应，所以之前做的反应液中都是有盐酸的，最后溶液pH＞2就没有再处理，进样之后找到了衍生剂峰和衍生产物峰。 前两天做条件优化实验的时候，脑洞开开，把盐酸去掉了，结果发现色谱图上衍生剂的峰之前很近的位置多出了一个峰。 一开始以为是发生了副反应，结果进了一针衍生剂发现本来就有两个峰，而溶液里加点盐酸，前一个峰就消失了。 现在估计是衍生剂降解了，就是觉得挺神奇的，为什么加了盐酸会有这样的现象呢？一时也没有条件做质谱，暂不能确定出的峰都是什么情况，不知道有没有人遇到过类似的问题？跪求高人解答啊~ 色谱的话就是ODS柱，80%甲醇水做流动相，没有用盐，紫外检测（最近只有可变波长检测器available，之前用PDA找最大吸收波长的时候也没发现这个问题= =）。 PS:想了一下，会不会是和羟基氢的解离有关啊？ |
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longyi706565
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【答案】应助回帖
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LZ想得没错，这种情况大部分是因为部分解离平衡造成的。 衍生试剂应该是没有保留的吧，在80%甲醇体系中，部分解离（可能还有部分溶剂效应发生作用）出现双峰，这时候加入盐酸，由于衍生剂没有保留，导致局部pH发生变化，使得全部解离或者全部未解离，从而出现单峰。 若要解决，LZ用缓冲盐吧，稳定系统环境。 不过个人觉得这貌似没有关系，因为不影响你衍生产物出峰。 |
2楼2015-01-23 09:11:24
3楼2015-01-23 09:22:49