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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】怎么制备甲醛标准溶液？
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1291985wang

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】怎么制备甲醛标准溶液？ 已有2人参与

怎么制备甲醛标准溶液？急于知道！！！！谢谢！！！！
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1楼 2010-10-18 19:49:04
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RoyLee1223

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
opq691(金币+1):谢谢回帖交流 2010-10-18 23:22:26
购买的是38%左右的！配制后再标定！标定方法如下！
国际方法采用采用碱性环境中碘与甲醛反应，在调成中性后用硫代硫酸钠反滴定过量的碘以计算甲醛溶液的浓度。此方法存在两个问题：第一，在滴定前需对硫代硫酸钠溶液和碘标准溶液都进行标定，耗时较长；第二，碘容易挥发，造成滴定过程中消耗的硫代硫酸钠体积减小，增大实验误差。此处采用改进后的方法进行标定。
步骤：取3个碘量瓶，分别加入2g碘化钾，20.00mL 0.015mol/L 碘酸钾标准溶液，20mL冰醋酸，放置5min，加入100mL新沸二次蒸馏水，用0.05mol/硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录三份消耗体积的平均值(V1)(相当于空白)。另取3个碘量瓶，加入2g碘化钾，20.00mL 0.015mol/L 碘酸钾标准溶液，20mL 1.0mol/L盐酸，放置5min。迅速加入25mL 1.0mol/L 氢氧化钠溶液和10.00mL甲醛标准储备溶液，放置10min，加入25mL冰醋酸，水封，放置10min。然后加入100mL新沸二次蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)滴定至淡黄色，加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点，记录3份消耗体积的平均值(V2)。按下式计算甲醛标准储备溶液的浓度：
c=0.015*3*20.00*30(V1-V2)/(2*10.00*V1)
式中：C—甲醛标准储备液的浓度(g/L)；
      0.015—碘酸钾标准溶液的浓度(mol/L)；
      20.00—碘酸钾标准溶液的体积(mL)；
      30—甲醛的摩尔质量(g/mol)；
      10.00—甲醛标准储备溶液的体积(mL)；
      V1—空白滴定碘消耗的硫代硫酸钠溶液平均体积(mL)；
      V2—加甲醛后滴定碘消耗的硫代硫酸钠的平均体积(mL)；
本文来自: 小木虫论坛 http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2435479
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2楼2010-10-18 21:49:06
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1291985wang

新虫 (初入文坛)
情问你这种方法来自何处，我按照这种滴定怎么不对啊？
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3楼2010-10-23 19:36:58
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1291985wang

新虫 (初入文坛)

标定甲醛的方法

Sample Text（规范性附录）
甲醛标准溶液标定方法
B.1  试剂  
B.1.1  碘溶液[c(1/2I2)=0.1000mol/L]:称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解
后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。
B.1.2  氢氧化钠溶液[c(NaOH)= 1mol/L]：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。
B.1.3  硫酸溶液[c(H2SO4)= 0.5mol/L]：取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000ml。
B.1.4  淀粉溶液（0.5%，m/v）将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100ml沸水，并煮沸2～
3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
B.2  标定
精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL 碘溶液
[c(1/2I2)=0.1000mol/L]和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放
置15min，用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉
溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V2),mL。同时用水作试剂空白滴定，
记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积(V1),mL。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算：
甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1- V2）×C1×15/20.00
                                              ……………………….……(5)
式中：V1—试剂空白消耗［c(Na2S2O3)=0.1000mol/L］硫代硫酸钠溶液的体积，mL;
V2—甲醛标准贮备溶液消耗［c(Na2S2O3)=0.1000mol/L］硫代硫酸钠溶液的体积，mL;
C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度；
15—甲醛的当量；
20—所取甲醛标准贮备溶液的体积,mL。
二次平行滴定，误差应小于 0.05mL,否则重新标定。
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4楼2010-10-26 20:23:01
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