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zap65535

木虫 (著名写手)

两院大学士后

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【答案】应助回帖

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cfhxmc: 金币+100, 翻译EPI+1, ★有帮助 2015-01-25 21:52:01

Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane (图例4a):

16.62 g 9H-Fluorene (100mmol) 加到 60 ml苯以及64.0 ml溶有1.56 M C4H9Li 的Hexan 中，使其金属化。回流并继续搅拌橘黄色的溶液直至不再产生气体。冷却后，向已制得的9-Lithium -fluoren悬浊液中滴加含18.90 g tmpBF2 (100 mmol) 的50 ml 苯溶液。此过程中颜色会增亮。加热回流2小时后，将不溶物离心分离(主要成分 LiF) 并用总量 150 ml 苯多次洗。真空下浓缩澄清液，去除所有可挥发物，将固态残留物溶于heiI3em Hexan（此处转文本显示不正确，自己查图片）。冷冻至零下25度以增加产率。

产率： 22.5 g (67%) 图例4a，熔点 142- 144°C.

静止母液可进一步获得2.0 g (6%) 的图例4a。

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3楼2015-01-24 22:13:02

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