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Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino)boran (4a): 16.62 g 9H-Fluoren (100 mmol) wurden in 60 ml Benzol mit 64.0 ml einer 1.56 M C4H9Li-Losungin Hexan metalliert. Die orange gefarbte Losung wurde danach unter weiterem Riihren bis zur Beendigung der Gasentwicklung unter RiickfluD gehalten. Zur erhaltenen Suspension von 9-Lithiofluoren tropfte man nach Abkiihlen eine Losung von 18.90 g tmpBF2 (100 mmol) in 50 ml Benzol. Dabei hellte sich die Farbe auf. Nach 2 h Kochen unter RiickfluD wurde das Unlosliche (hauptsachlich LiF) abzentrifugiert und mit insgesamt 150 ml Benzol mehrmals digeriert. Die klaren Losungen wurden vereinigt, i. Vak. alles Fliichtige entfernt und der feste Riickstand aus heiI3em Hexan (10 ml) umgelost. Zur Ausbeuteerhohung wurde dazu auf -25¡ãC gekiihlt. Ausb. 22.5 g 4a(67%), Schmp. 142- 144¡ãC. Aus der Mutterlauge lieBen sich weitere 2.0 g (6%) 4a gewinnen |
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2Â¥2015-01-24 20:26:04
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Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane (ͼÀý4a): 16.62 g 9H-Fluorene (100mmol) ¼Óµ½ 60 ml±½ ÒÔ¼°64.0 mlÈÜÓÐ1.56 M C4H9Li µÄHexan ÖУ¬Ê¹Æä½ðÊô»¯¡£»ØÁ÷²¢¼ÌÐø½Á°èéÙ»ÆÉ«µÄÈÜÒºÖ±ÖÁ²»ÔÙ²úÉúÆøÌå¡£ÀäÈ´ºó£¬ÏòÒÑÖÆµÃµÄ9-Lithium -fluorenÐü×ÇÒºÖеμӺ¬18.90 g tmpBF2 (100 mmol) µÄ50 ml ±½ÈÜÒº¡£´Ë¹ý³ÌÖÐÑÕÉ«»áÔöÁÁ¡£¼ÓÈÈ»ØÁ÷2Сʱºó£¬½«²»ÈÜÎïÀëÐÄ·ÖÀë(Ö÷Òª³É·Ö LiF) ²¢Óà ×ÜÁ¿ 150 ml ±½¶à´ÎÏ´¡£Õæ¿ÕÏÂŨËõ³ÎÇåÒº£¬È¥³ýËùÓпɻӷ¢Î½«¹Ì̬²ÐÁôÎïÈÜÓÚheiI3em Hexan£¨´Ë´¦×ªÎı¾ÏÔʾ²»ÕýÈ·£¬×Ô¼º²éͼƬ£©¡£Àä¶³ÖÁÁãÏÂ25¶ÈÒÔÔö¼Ó²úÂÊ¡£ ²úÂÊ£º 22.5 g (67%) ͼÀý4a£¬ÈÛµã 142- 144¡ãC. ¾²Ö¹Ä¸Òº¿É½øÒ»²½»ñµÃ2.0 g (6%) µÄͼÀý4a¡£ |
3Â¥2015-01-24 22:13:02
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4Â¥2015-01-26 10:45:50
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5Â¥2015-01-26 14:44:26














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