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Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino)boran (4a): 16.62 g 9H-Fluoren (100
mmol) wurden in 60 ml Benzol mit 64.0 ml einer 1.56 M C4H9Li-Losungin Hexan metalliert.
Die orange gefarbte Losung wurde danach unter weiterem Riihren bis zur Beendigung der
Gasentwicklung unter RiickfluD gehalten. Zur erhaltenen Suspension von 9-Lithiofluoren
tropfte man nach Abkiihlen eine Losung von 18.90 g tmpBF2 (100 mmol) in 50 ml Benzol.
Dabei hellte sich die Farbe auf. Nach 2 h Kochen unter RiickfluD wurde das Unlosliche
(hauptsachlich LiF) abzentrifugiert und mit insgesamt 150 ml Benzol mehrmals digeriert.
Die klaren Losungen wurden vereinigt, i. Vak. alles Fliichtige entfernt und der feste Riickstand aus heiI3em Hexan (10 ml) umgelost. Zur Ausbeuteerhohung wurde dazu auf -25¡ãC
gekiihlt. Ausb. 22.5 g 4a(67%), Schmp. 142- 144¡ãC. Aus der Mutterlauge lieBen sich weitere
2.0 g (6%) 4a gewinnen

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2Â¥2015-01-24 20:26:04
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cfhxmc: ½ð±Ò+100, ·­ÒëEPI+1, ¡ïÓаïÖú 2015-01-25 21:52:01
Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane  (ͼÀý4a):

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3Â¥2015-01-24 22:13:02
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3Â¥: Originally posted by zap65535 at 2015-01-24 22:13:02
Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane  (ͼÀý4a):

16.62 g 9H-Fluorene (100mmol) ¼Óµ½ 60 ml±½ ÒÔ¼°64.0 mlÈÜÓÐ1.56 M C4H9Li µÄHexan ÖУ¬Ê¹Æä½ðÊô»¯¡£»ØÁ÷²¢¼ÌÐø½Á°èéÙ»ÆÉ«µÄÈÜÒºÖ±ÖÁ²» ...

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4Â¥2015-01-26 10:45:50
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zap65535

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1.Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino)boran (4a):
1. Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane  (ͼÀý4a):

2. 16.62 g 9H-Fluoren (100mmol) wurden in 60 ml Benzol mit 64.0 ml einer 1.56 M C4H9Li-Losungin Hexan metalliert.
2. 16.62 g 9H-Fluorene (100mmol) ¼Óµ½ 60 ml±½ ÒÔ¼°64.0 mlÈÜÓÐ1.56 M C4H9Li µÄHexan ÖУ¬Ê¹Æä½ðÊô»¯¡£

3. Die orange gefarbte Losung wurde danach unter weiterem Riihren bis zur Beendigung der
Gasentwicklung unter RiickfluD gehalten.
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4. Zur erhaltenen Suspension von 9-Lithiofluoren
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6.Nach 2 h Kochen unter RiickfluD wurde das Unlosliche
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7. Die klaren Losungen wurden vereinigt, i. Vak. alles Fliichtige entfernt und der feste Riickstand aus heiI3em Hexan (10 ml) umgelost.
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8. Zur Ausbeuteerhohung wurde dazu auf -25¡ãCgekiihlt.
Ausb. 22.5 g 4a(67%), Schmp. 142- 144¡ãC.
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5Â¥2015-01-26 14:44:26
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