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Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino)boran (4a): 16.62 g 9H-Fluoren (100 mmol) wurden in 60 ml Benzol mit 64.0 ml einer 1.56 M C4H9Li-Losungin Hexan metalliert. Die orange gefarbte Losung wurde danach unter weiterem Riihren bis zur Beendigung der Gasentwicklung unter RiickfluD gehalten. Zur erhaltenen Suspension von 9-Lithiofluoren tropfte man nach Abkiihlen eine Losung von 18.90 g tmpBF2 (100 mmol) in 50 ml Benzol. Dabei hellte sich die Farbe auf. Nach 2 h Kochen unter RiickfluD wurde das Unlosliche (hauptsachlich LiF) abzentrifugiert und mit insgesamt 150 ml Benzol mehrmals digeriert. Die klaren Losungen wurden vereinigt, i. Vak. alles Fliichtige entfernt und der feste Riickstand aus heiI3em Hexan (10 ml) umgelost. Zur Ausbeuteerhohung wurde dazu auf -25°C gekiihlt. Ausb. 22.5 g 4a(67%), Schmp. 142- 144°C. Aus der Mutterlauge lieBen sich weitere 2.0 g (6%) 4a gewinnen |
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zap65535
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2楼2015-01-24 20:26:04
zap65535
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【答案】应助回帖
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cfhxmc: 金币+100, 翻译EPI+1, ★有帮助 2015-01-25 21:52:01
cfhxmc: 金币+100, 翻译EPI+1, ★有帮助 2015-01-25 21:52:01
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Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane (图例4a): 16.62 g 9H-Fluorene (100mmol) 加到 60 ml苯 以及64.0 ml溶有1.56 M C4H9Li 的Hexan 中，使其金属化。回流并继续搅拌橘黄色的溶液直至不再产生气体。冷却后，向已制得的9-Lithium -fluoren悬浊液中滴加含18.90 g tmpBF2 (100 mmol) 的50 ml 苯溶液。此过程中颜色会增亮。加热回流2小时后，将不溶物离心分离(主要成分 LiF) 并用 总量 150 ml 苯多次洗。真空下浓缩澄清液，去除所有可挥发物，将固态残留物溶于heiI3em Hexan（此处转文本显示不正确，自己查图片）。冷冻至零下25度以增加产率。 产率： 22.5 g (67%) 图例4a，熔点 142- 144°C. 静止母液可进一步获得2.0 g (6%) 的图例4a。 |
3楼2015-01-24 22:13:02
4楼2015-01-26 10:45:50
zap65535
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具体哪句翻得有问题？是不是还需要参考文献其他部分？ 1.Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino)boran (4a): 1. Fluor(9-fluorenyl)(2,2,6.6-tetramethylpiperidino) borane (图例4a): 2. 16.62 g 9H-Fluoren (100mmol) wurden in 60 ml Benzol mit 64.0 ml einer 1.56 M C4H9Li-Losungin Hexan metalliert. 2. 16.62 g 9H-Fluorene (100mmol) 加到 60 ml苯 以及64.0 ml溶有1.56 M C4H9Li 的Hexan 中，使其金属化。 3. Die orange gefarbte Losung wurde danach unter weiterem Riihren bis zur Beendigung der Gasentwicklung unter RiickfluD gehalten. 3. 回流并继续搅拌橘黄色的溶液直至不再产生气体。 4. Zur erhaltenen Suspension von 9-Lithiofluoren tropfte man nach Abkiihlen eine Losung von 18.90 g tmpBF2 (100 mmol) in 50 ml Benzol. 4. 冷却后，向已制得的9-Lithium -fluoren悬浊液中滴加含18.90 g tmpBF2 (100 mmol) 的50 ml 苯溶液。 5.Dabei hellte sich die Farbe auf. 5. 此过程中颜色会增亮。 6.Nach 2 h Kochen unter RiickfluD wurde das Unlosliche (hauptsachlich LiF) abzentrifugiert und mit insgesamt 150 ml Benzol mehrmals digeriert. 6. 加热回流2小时后，将不溶物离心分离(主要成分 LiF) 并用 总量 150 ml 苯多次洗。 7. Die klaren Losungen wurden vereinigt, i. Vak. alles Fliichtige entfernt und der feste Riickstand aus heiI3em Hexan (10 ml) umgelost. 7. 真空下浓缩澄清液，去除所有可挥发物，将固态残留物溶于 热的 Hexan。 8. Zur Ausbeuteerhohung wurde dazu auf -25°Cgekiihlt. Ausb. 22.5 g 4a(67%), Schmp. 142- 144°C. Aus der Mutterlauge lieBen sich weitere2.0 g (6%) 4a gewinnen 8. 冷冻至零下25度以增加产率。 产率： 22.5 g (67%) 图例4a，熔点 142- 144°C. 静止母液可进一步获得2.0 g (6%) 的图例4a。 |
5楼2015-01-26 14:44:26