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凤凰@花开

银虫 (初入文坛)

[求助] 扫描电镜图片求解惑!!!

最近做了一组扫描电镜图片,一个是聚合物,另一个是聚合物负载上纳米金,两者扫描前都作喷金处理。扫描图片出来后出现了好多不解的地方:透射电镜照出类似核壳结构,粒径大约200纳米,负载聚合物后纳米金的粒径7nm左右,可是扫描电镜做出来的聚合物只有100nm左右,而且球形度很不好,没有立体感,看起来聚合物像是连接到一块了,更像是原饼状,而不像是圆球形。请问图中(聚合物2)蓝色圈里的点状物质是喷的金吗?第二张聚合物图中蓝色圈里的东西又是什么?(感觉不像是喷的金,聚合物是由两种单体制成,加有乳化剂、交联剂、大分子稳定剂、水溶性引发剂,扫描前透析处理)。粉色圈里的应该是所要的聚合物,那周围的白色东西是大分子稳定剂吗,还是由别的原因造成的?最后一张(聚合物负载金)图同样也是喷金处理,但出人意料的是出现了如图中方形的东西,我们怀疑是不是我们负载的金,但电镜图没看到这么大的金啊!或者是一些无机盐之类的吗?最后附上一张TEM图




扫描电镜图片求解惑!!!
聚合物TEM.png
扫描电镜图片求解惑!!!-1
聚合物负载金.png
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
凤凰@花开: 金币+5, 博学EPI+1 2015-01-25 20:54:36
应该不是喷的哈,不会这么大的,有可能是表面活性剂啥的,而且形貌可能和透射差很多,和你选的基底和透射网性质不同造成的,很正常的,完全要一样的你可以用透射STEM做,不过倍数不能很低了
2楼2015-01-21 23:29:51
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普通回帖

the小白

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你用什么做基底的,用云母片试一试吧,还有浓度是不是太高了
早起的虫儿
3楼2015-01-22 08:51:58
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wangyuebest

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
凤凰@花开: 金币+5 2015-01-25 20:54:19
第二张蓝色圈中有点像喷的金,不过也要看你喷金的条件,一般如果用的是60mA,30s,是不会这么密集和这么大的,但是我蛮奇怪,既然你样品中负载了金就不要喷金了呀,SEM喷金是为了增强导电性使看到的图片效果更清晰,不是必须要喷的,这个要根据自己的样品调节的。另外,统一溶液样品制备成TEM和SEM图不一样很正常,因为基底不同,从溶液到膜的形成过程不同,差别会很大的。
我是马上要升仙的女博士!!!
4楼2015-01-22 08:54:53
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凤凰@花开

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by the小白 at 2015-01-22 08:51:58
你用什么做基底的,用云母片试一试吧,还有浓度是不是太高了

用的是硅片,浓度的确有点高了
5楼2015-01-25 20:47:00
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 凤凰@花开 at 2015-01-25 20:47:00
用的是硅片,浓度的确有点高了...

不建议云母片。。没有导电性,喷金还要加厚的,可以试试plasma处理硅片增加亲水性或者直接把透射网粘上做个扫描看看是什么情况的分布
6楼2015-01-25 20:50:19
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the小白

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 凤凰@花开 at 2015-01-25 20:47:00
用的是硅片,浓度的确有点高了...

最好做一个硅片的空白对比,有些硅片的表面比较粗糙
早起的虫儿
7楼2015-01-26 08:39:34
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萌豆豆0206

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

内容已删除
8楼2015-01-26 10:51:31
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