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xzx_新

银虫 (初入文坛)

[求助] 镍基蒙脱土的制备问题!! 已有1人参与

本人是做有机合成方面的,想做一个镍基蒙脱土当催化剂,一开始直接氯化镍水溶液和蒙脱土K10, 90摄氏度回流24小时,然后过滤,将土,120摄氏度烘干,但是土的颜色没变啊,感觉失败了(关键我的反应不反应)。然后查了相关文献,说用732型阳离子树脂做。于是我先把树脂用温水泡了几次,然后用饱和氯化钠浸泡过夜,然后装柱,先用盐酸洗了一下,再用蒸馏水将残余的盐酸洗净,最后用氯化镍的水溶液洗(0.01mol/L), 等到树全部变成绿色后,用蒸馏水洗净。
然后和蒙脱土的土浆,80摄氏度搅拌回流,按照文献上蒙脱土会变成绿色,可是我的土还是原来的颜色啊,求各位大神解惑。
另外,镍基蒙脱土 里面的镍是2价的?要是要变成0价的怎么做呢?

附:文献上的操作:
用 5~7% 的盐酸洗涤离子交换树脂(流速约为 25~30mL· min-1); 用蒸馏水将多余的盐酸洗净 . 用 0.01 mmol· L-1 的 NiCl2 溶液将树脂上的 H+ 置换成 Ni2+. 再用蒸馏水洗涤残余在树脂上的多余 Ni2+ 离子 . 用 0.1 mol· L-1 AgNO3 检验其中的 Cl- 洗涤是否完全 . 得到镍离子交换树脂( 73.8g树脂· 100g-1 混合体) . 将原料蒙脱土用水制成土浆, 电动搅拌 24h, 静置过夜 . 吸取上层悬浊液使用, 土浆的固含量为 1.92g· 100g-1. 量取 200 克土浆置于 500mL 烧瓶中, 再加约 10g 镍离子交换树脂(以 1∶ 12.5 过量) . 控制水浴温度为 80℃, 用电动搅拌器搅拌回流 8h, 用尼龙筛网( 100目) 滤去剩下的离子交换树脂, 得绿色镍基蒙脱土(记作 Ni-Clay) . 取 100 克镍基蒙脱土的土浆,置于 100℃烘箱中烘 24h 测得土浆的固含量为 1.56g· 100g-1。
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cationtang

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
树脂和土浆的比例不对
2楼2015-01-19 09:14:52
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xzx_新

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cationtang at 2015-01-19 09:14:52
树脂和土浆的比例不对

还要比例的啊,我树脂肯定是过量的。。。
3楼2015-01-19 09:19:37
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