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镍基蒙脱土的制备问题！！ 已有1人参与
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本人是做有机合成方面的，想做一个镍基蒙脱土当催化剂，一开始直接氯化镍水溶液和蒙脱土K10, 90摄氏度回流24小时，然后过滤，将土，120摄氏度烘干，但是土的颜色没变啊，感觉失败了（关键我的反应不反应）。然后查了相关文献，说用732型阳离子树脂做。于是我先把树脂用温水泡了几次，然后用饱和氯化钠浸泡过夜，然后装柱，先用盐酸洗了一下，再用蒸馏水将残余的盐酸洗净，最后用氯化镍的水溶液洗（0.01mol/L), 等到树全部变成绿色后，用蒸馏水洗净。 然后和蒙脱土的土浆，80摄氏度搅拌回流，按照文献上蒙脱土会变成绿色，可是我的土还是原来的颜色啊，求各位大神解惑。 另外，镍基蒙脱土 里面的镍是2价的？要是要变成0价的怎么做呢？ 附：文献上的操作： 用 5～7% 的盐酸洗涤离子交换树脂（流速约为 25～30mL· min-1）； 用蒸馏水将多余的盐酸洗净 . 用 0.01 mmol· L-1 的 NiCl2 溶液将树脂上的 H+ 置换成 Ni2+. 再用蒸馏水洗涤残余在树脂上的多余 Ni2+ 离子 . 用 0.1 mol· L-1 AgNO3 检验其中的 Cl- 洗涤是否完全 . 得到镍离子交换树脂（ 73.8g树脂· 100g-1 混合体） . 将原料蒙脱土用水制成土浆， 电动搅拌 24h， 静置过夜 . 吸取上层悬浊液使用， 土浆的固含量为 1.92g· 100g-1. 量取 200 克土浆置于 500mL 烧瓶中， 再加约 10g 镍离子交换树脂（以 1∶ 12.5 过量） . 控制水浴温度为 80℃， 用电动搅拌器搅拌回流 8h， 用尼龙筛网（ 100目） 滤去剩下的离子交换树脂， 得绿色镍基蒙脱土（记作 Ni-Clay） . 取 100 克镍基蒙脱土的土浆，置于 100℃烘箱中烘 24h 测得土浆的固含量为 1.56g· 100g-1。 |
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