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rrainbow

铜虫 (正式写手)

[求助] 镍基单晶高温合金TEM制备的求助!急急急!

虫子们:
    最近做TEM样品,双喷后坏了90%,万分郁闷,多方询问,可能出现了不少问题,我把过程写下来,麻烦各位给检查一下,看看哪个环节还可以改进,谢谢!
    1. 将镍基单晶合金样品线切割成400微米的薄片
    2. 将薄片一侧用502粘在一个表面平整的铁块上,在预磨机上磨,顺序为240#,800#砂纸,磨光一面后小心的用刮胡刀片将薄片起下来,然后将磨光的一面用502粘在铁块上,按照同样的砂纸顺序磨光另一面,一直磨到合金厚度约为100微米;
    3. 将薄片用刮胡刀片起下来,用橡皮按住薄片,在800#砂纸上成8字形磨,磨得过程中砂纸上蘸水,一直磨到2000#砂纸,并一直磨到厚度约为55微米;
    4. 将薄片冲成直径为3mm的样品,再在2000#砂纸上将样品的毛边去掉!
   

   另外:
   1. TEM透射电镜样品选用的减薄液成分为:高氯酸(7%)+无水乙醇(93%),可以吗?
   2. 双喷减薄选用的工作电压为:30 V,工作温度为:-30 ℃,可以吗?
   3. 还有没有其它我没想到的工艺,请虫子们帮忙告知!
    不胜感激!一定多多发金币!
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rrainbow

铜虫 (正式写手)

木虫机器人找的不对,请虫友们帮忙 吧!
资源有限,交流无限
2楼2013-10-30 21:55:49
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行云流水吧

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我之前也用双喷做了,结果不知道是不是电解液选择不合适,用了正丁醇,还是操作不当,结果直接将30mm的薄片喷没了,之后改用等离子减薄,只是比较耗时,结果也还好!!供你参考。
3楼2013-10-31 10:00:21
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vanchengrui

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

改用离子减薄吧,离子能量可以调节,前期用大加速电压打磨,后期用小加速电压打进行修复,所制样品厚度易控制,且制样成功率极高
4楼2013-11-06 09:44:26
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卓荦纡余

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

建议楼主,试样可以磨得再薄点30um左右吧,最好以下;双喷液书中貌似用的比较多的是高氯酸(10%)+无水乙醇(90%),电压用的是40v,d电流时30-40mA。
Don'tjudgeeachdaybytheharvestyoureap,butbytheseedsyouplant.
5楼2013-11-16 20:38:41
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