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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » MTO的催化剂应用
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zqf87128

金虫 (小有名气)

[交流] MTO的催化剂应用 已有6人参与

本人读研时接触过MTO工艺，也自己合成过SAPO-34分子筛，对分子筛的合成、改性进行了一些实验，现在整理了发现的一些问题，请虫友们一起讨论下：
A.
合成原料拟铝、磷酸、硅溶胶，顺序变换都可以做出来，但是哪个顺序最优化，按取代的机理，应该是Al-P-Si，将SAPO类分子筛想作ALPO的同晶取代？
B.
模板剂的利用率问题，晶化完的母液中有很多没有利用，并且形成一种“胶质”，阻碍了抽滤的进度，只能离心，在加入少许NH4CL可否加快抽滤。若增加模板剂利用率可增加产量，并能减少胶质，但控制不好容易形成无定形，像沙子一样，ALPO的无定形杂质吧。母液的回收利用是否可行（组分浓度多变复杂）
C.
抽滤一般较慢，离心需用大管多次，这一步骤决定了产品的纯度，通过结晶度可以看出。样品XRD反应的结晶度低，可能是含有较多杂质，而非晶型不完整。采用按交换可以起到清洗的作用，但是势必 会对晶型破坏。
D.
HSAPO-34分子筛的改性，金属改性、稀土改性应该是最多的一类，以及如何构造二次孔？目的在于减少积碳，和增加使用寿命，反应后的催化剂回收可对分子筛进行焙烧脱碳作为粗处理。

       MTO未来的发展应用有很多制约，其中MTO反应会放出大量的热，所以反应需要大量水，吸收热量，减少反应器压力；甲醇脱水会产生大量水，水中有少量二甲醚、环烷烃以及长链烷烃。相比于传统的石脑油裂解制烯烃，液体回收，气体组分分离及提纯显得更复杂。很多国企在这些项目上戛然而止，转卖给研发性质的企业在这一领域进行尝试、探索，现在MTO的仍然占市场比重很小。个人认为就核心催化剂而言，一套完整的MTO工艺包的建立更为重要，尤其是对反应室、冷却塔、分离塔、储气室等投资成本的控制和优化方面，才能在技术上有突破，并转化为生产力。欢迎大家拍砖、指正
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1楼 2015-01-16 21:52:07
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
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国内成套技术已经工业应用的有大化所和中石化。
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2楼2015-01-17 05:44:13
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lihai0910

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
催化剂已经国产工业化了，考虑的挺全面的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-01-17 18:09:20
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催化版块

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这是什么专业的研究?
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4楼2015-01-18 14:18:50
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niucanwo

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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fatewu: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2015-01-19 14:38:21
回复A: 我做过一些不尽详细的反应物添加顺序的实验，发现差异不明显。为了让铝在酸性环境中先形成凝胶，目前我是按照Al-P-Si顺序进行。也看过一些硅取代的文章，有些作者认为确实先形成AlPO，再进行硅取代。
回复B:实验过程中，我也遇到类似问题，晶化完成后上层液体混有黄色胶状物，底层有粗糙白色的杂质（理想状态应该是上层是较为清澈的水样，下层是SAPO-34结晶物，呈细腻的泥状），去做XRD后也没有形成其他晶体，可能是无定型，但是直接影响了分子筛的效果，甚是苦恼，不知楼主有何良策？？我曾调过比例和温度，合成结果很不稳定。
回复C：我已经放弃抽滤了，也试过离心，现在我是把用研钵磨细一点，然后加水放在烧杯里搅拌后澄清，胶状物和无定型一般较轻，沉淀后倒掉上面液体，再重复，直到样品较纯为止。
回复D：我是用金属改性，可是硫中毒非常厉害，正在寻求解决方案中

愿和楼主进一步讨论
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人如其名，灿烂一生
5楼2015-01-19 12:07:53
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zqf87128

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by niucanwo at 2015-01-19 12:07:53
回复A: 我做过一些不尽详细的反应物添加顺序的实验，发现差异不明显。为了让铝在酸性环境中先形成凝胶，目前我是按照Al-P-Si顺序进行。也看过一些硅取代的文章，有些作者认为确实先形成AlPO，再进行硅取代。
回复B ...

就A问题，先形成磷铝凝胶，然后通过加入硅源，同时起到调节pH和产生酸性位的作用。此时，铝、磷、硅四面体都绝大部分为游离态，在加入漠扳机后，开始产生更多晶种，才开始形成一定骨架结构。取代应该是方便理解，骨架的产生应是三者同时进行和竞争的结果，而不是真的先形成ALPO，再进行Si取代。
B&C:SAPO34合成的物料配比可以调节Si/Al进行微调，改动大的话，pH改变可能会形成SAPO-5、混晶或无定形。当时记得产率不到10%，抽滤损失多。我是先把母液过筛网去除大颗粒，再离心，去母液，再加酒精离心，去上层液，然后抽滤，干燥。带着无定形和胶状物研磨很费劲的，对吧？
D:你这是用来还原NOX的吗，我只做过MTO，其他的不清楚。
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6楼2015-01-22 09:25:34
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niucanwo

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
6楼: Originally posted by zqf87128 at 2015-01-22 09:25:34
就A问题，先形成磷铝凝胶，然后通过加入硅源，同时起到调节pH和产生酸性位的作用。此时，铝、磷、硅四面体都绝大部分为游离态，在加入漠扳机后，开始产生更多晶种，才开始形成一定骨架结构。取代应该是方便理解，骨 ...

调节Si/Al比例，对pH影响不大吧，我调节的是模板剂的比例，影响还是很大的，从6-10，开始我是60ml一个一个釜的做，做出来的很好，后来放大了4倍，放到四个釜中，也测了pH值是没有多大变化的，就做不出来了，这是和解？
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人如其名，灿烂一生
7楼2015-01-22 10:12:26
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zqf87128

金虫 (小有名气)
对主要还是模板剂，我做过小试400ml，做过中试800L的都可以，就是纯度和产率变低了，也试过将凝胶均分为两个晶化釜晶化，都可以做出来，你试试两个釜看看吧。你说的做不出来是无定形，还是结晶度低？无定形应该还是配比不均匀
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8楼2015-01-22 10:48:56
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niucanwo

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
8楼: Originally posted by zqf87128 at 2015-01-22 10:48:56
对主要还是模板剂，我做过小试400ml，做过中试800L的都可以，就是纯度和产率变低了，也试过将凝胶均分为两个晶化釜晶化，都可以做出来，你试试两个釜看看吧。你说的做不出来是无定形，还是结晶度低？无定形应该还是 ...

昨天合成出来一批，温度提高了十度，可能之前的烘箱温度偏低，导致无定型相产生
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人如其名，灿烂一生
9楼2015-01-28 10:32:46
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zqf87128

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by niucanwo at 2015-01-28 10:32:46
昨天合成出来一批，温度提高了十度，可能之前的烘箱温度偏低，导致无定型相产生...

得180以上吧

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2015-01-28 14:50:04
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