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caijuan2010

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[求助] 康塔asiq c0002型仪器故障分析已有3人参与

最近用康塔asiq c0002型，分析样品的时候，等温线压力值从0.8开始，吸附量明显变大，同样的样品和原来正常的时候测试结果比较，压力在0.95的时候纵坐标要偏大30多，0.995的点直接做不出来。不装样品，只做空管，0.995压力处的点能做出来，给工程师看后，结论：仪器没有问题，从空管的测试结果来看，误差很小。用不同的样品管测试标准样，结果都差不多，0.8之前的点，和原来做的比对重复性都很好，从0.9开始等温线吸附量明显变大，都是到最后一个点0.995等好长时间都做不出来。胶垫都换了新的，管也都洗了烘干了，还是不行。只要装了样品做到最后，等温线就不正常，吸附量变得很大。液氮氮气都没有问题的，一直都用一家的。急求专业人士，分析，若能解决，100分奉上。

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康塔吸附仪故障分析已经有7人回复

1楼 2015-01-16 11:54:19

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上官小仙

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【答案】应助回帖

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caijuan2010: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-01-16 13:39:18
fatewu: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2015-01-16 19:42:45

个人觉得可能这是一个不是仪器的问题的问题。两者差距并不大。
通过1和2图的来看，两者同一个氮分压点下的吸附量差距呈现一个越来越大的趋势。这种现象一方面可能是样品脱气温度或者时间上出了问题，可能不太合理。造成脱气不充分（有可能是两次脱气都不充分）。造成材料表面及孔内还存在杂质，从而影响材料的吸附量。
另外一方面可能是仪器的微漏，这块极有可能是上样品管的时候造成的微漏，这点从第三章图可以看出，仪器本身基本不漏的。
还有其他的一些细节方面，比如说样品本身团聚，分散度，均匀性等问题。
我觉得不能从一个样品去看这个问题，如果有条件，可以多做几个样。也许更好去发现问题