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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 康塔asiq c0002型仪器故障分析
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caijuan2010

银虫 (小有名气)

[求助] 康塔asiq c0002型仪器故障分析 已有3人参与

最近用康塔asiq c0002型，分析样品的时候，等温线压力值从0.8开始，吸附量明显变大，同样的样品和原来正常的时候测试结果比较，压力在0.95的时候纵坐标要偏大30多，0.995的点直接做不出来。不装样品，只做空管，0.995压力处的点能做出来，给工程师看后，结论：仪器没有问题，从空管的测试结果来看，误差很小。用不同的样品管测试标准样，结果都差不多，0.8之前的点，和原来做的比对重复性都很好，从0.9开始等温线吸附量明显变大，都是到最后一个点0.995等好长时间都做不出来。胶垫都换了新的，管也都洗了烘干了，还是不行。只要装了样品做到最后，等温线就不正常，吸附量变得很大。液氮氮气都没有问题的，一直都用一家的。急求专业人士，分析，若能解决，100分奉上。

康塔asiq c0002型仪器故障分析
1.jpg


康塔asiq c0002型仪器故障分析-1
2.jpg


康塔asiq c0002型仪器故障分析-2
3.jpg
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1楼 2015-01-16 11:54:19
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
caijuan2010: 金币+2, ★★★很有帮助 2015-01-16 13:39:18
fatewu: 金币+3, 谢谢回帖，欢迎常来催化，辛苦了~ 2015-01-16 19:42:45
个人觉得可能这是一个不是仪器的问题的问题。两者差距并不大。
通过1和2图的来看，两者同一个氮分压点下的吸附量差距呈现一个越来越大的趋势。这种现象一方面可能是样品脱气温度或者时间上出了问题，可能不太合理。造成脱气不充分（有可能是两次脱气都不充分）。造成材料表面及孔内还存在杂质，从而影响材料的吸附量。
另外一方面可能是仪器的微漏，这块极有可能是上样品管的时候造成的微漏，这点从第三章图可以看出，仪器本身基本不漏的。
还有其他的一些细节方面，比如说样品本身团聚，分散度，均匀性等问题。
我觉得不能从一个样品去看这个问题，如果有条件，可以多做几个样。也许更好去发现问题
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
2楼2015-01-16 13:21:47
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caijuan2010

银虫 (小有名气)
脱气温度300,3h。
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3楼2015-01-16 13:42:05
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
引用回帖:
3楼: Originally posted by caijuan2010 at 2015-01-16 13:42:05
脱气温度300,3h。

这个温度和时间基本上可以了。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
4楼2015-01-16 14:03:15
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Cu_x1

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2015-01-20 16:06:49
从曲线来看不像有问题，最后的上升可能是样品中的介孔（也可能有一些大孔）导致的。
这种测试最好在吸附和脱附的相对压力0.95到0.995之间增加5个压力点左右，这样曲线会更加漂亮，关键是可以看出脱附回滞的信息。这有助于判断样品介孔/大孔的存在，还有孔型。
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5楼2015-01-19 18:00:35
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qiangaibaoli

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

解决了么？哪里的？
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6楼2015-01-19 18:33:26
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