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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 空白雌鼠血测到了我的药物。怎么继续搞下去？
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虫末末

新虫 (小有名气)

[求助] 空白雌鼠血测到了我的药物。怎么继续搞下去？

小弟现在做极性很强的二甲双胍，取空白的雌小鼠血，预处理后测到了我的药物。

换用空白的肝脏，大鼠血，都没有出现状况。

仪器的话，进空白流动相，也没有响应。

摘眼球取血的镊子清洗了很多回。

实在没有别的选择了。给动物部联系，正在等消息。看是不是雌鼠饲料里面出了状况。
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1楼 2015-01-15 13:44:17
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
虫末末: 金币+30 2015-01-16 16:25:52
虫末末: 金币+20 2015-01-16 23:34:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫末末 at 2015-01-15 22:35:01
重新取了3天的空白，镊子洗的干干净净，不是取样的污染。
二甲双胍的分子量129，很小，碎片只有2种，130→60和130→71。
晚上都尝试了一下，130→60的响应更好。

今天晚上摸索了一遍，ESI源，会出来很小的峰。 ...

二甲双胍我做过，样本是人血浆。
用氰基柱，QQQ，响应很大，1:3沉淀，稀释50倍，没有基质效应
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11楼2015-01-16 09:40:44
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rosegarden

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 虫末末 at 2015-01-17 12:50:13
恩恩。稀释可以降低内源性干扰，只要峰可以出来就没问题。

我也用6410B。  130.1→60.1。

我用ESI源，Fragmentor80，CE10，纯药响应特别好。但是一测标曲，就没啥信号了。不知道是不是F，CE值选 ...

我是专门做分析的。
你看钟大放老师的文章，他说的APCI比ESI更容易产生介质效应。这个针对某些物质，确实是这样的。但是，你不能把它当做一个通用的定律。
根据，我做生物分析的经验，95%的分析都是用ESI源做的。我觉得你换源没有用。
而且，你的主要矛盾是你的样品在C18上无法分离，最好的办法是换柱子。
ESI源 F 90 CE 15
人血浆要比大鼠血浆复杂，你往下稀释肯定是能重现我的方法的。我用这个方法做了七百多个样品，方法非常稳定。
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20楼2015-01-17 19:39:56
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
虫末末: 金币+10 2015-01-16 16:25:39
仔细查看记录，是否喂错药；样品处理是是否存在污染；分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大，分析时易受干扰
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2015-01-15 14:29:09
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
虫末末: 金币+50 2015-01-17 12:51:14
二甲双胍正离子模式下响应很强，你看你空白中浓度多大，如果很小，也无所谓
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3楼2015-01-15 18:46:01
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虫末末

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-01-15 14:29:09
仔细查看记录，是否喂错药；样品处理是是否存在污染；分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大，分析时易受干扰

恩。主要考虑分析方法啦。

你说跟质谱源有关系吗？

在钟大放老师04年文章里提到，APCI源会比ESI源，没有基质效应。
我一直用APCI源做。

现在考虑还源了。
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4楼2015-01-15 19:18:23
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虫末末

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-15 18:46:01
二甲双胍正离子模式下响应很强，你看你空白中浓度多大，如果很小，也无所谓

不行的。不行的。要做定量下限的。
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5楼2015-01-15 19:19:06
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
虫末末: 金币+10, ★有帮助 2015-01-15 22:29:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by 虫末末 at 2015-01-15 19:18:23
恩。主要考虑分析方法啦。

你说跟质谱源有关系吗？

在钟大放老师04年文章里提到，APCI源会比ESI源，没有基质效应。
我一直用APCI源做。

现在考虑还源了。...

这么小分子，很稳定，肯定用ESI源啊，定量下限的问题，只要是空白干扰在你定量下线的20%以内，都是可以接收到。你这种情况十有八九是你自己处理样品的时候污染了空白血。
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6楼2015-01-15 20:40:42
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虫末末

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-15 20:40:42
这么小分子，很稳定，肯定用ESI源啊，定量下限的问题，只要是空白干扰在你定量下线的20%以内，都是可以接收到。你这种情况十有八九是你自己处理样品的时候污染了空白血。...

多谢
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7楼2015-01-15 22:29:20
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虫末末

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-15 20:40:42
这么小分子，很稳定，肯定用ESI源啊，定量下限的问题，只要是空白干扰在你定量下线的20%以内，都是可以接收到。你这种情况十有八九是你自己处理样品的时候污染了空白血。...

重新取了3天的空白，镊子洗的干干净净，不是取样的污染。
二甲双胍的分子量129，很小，碎片只有2种，130→60和130→71。
晚上都尝试了一下，130→60的响应更好。

今天晚上摸索了一遍，ESI源，会出来很小的峰。

APCI源确实有基质效应，很奇怪，因为教材上说，APCI源是没有基质干扰的。

我明天继续尝试一次。
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8楼2015-01-15 22:35:01
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wxyer

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫末末 at 2015-01-15 22:35:01
重新取了3天的空白，镊子洗的干干净净，不是取样的污染。
二甲双胍的分子量129，很小，碎片只有2种，130→60和130→71。
晚上都尝试了一下，130→60的响应更好。

今天晚上摸索了一遍，ESI源，会出来很小的峰。 ...

没有说APCI无基质效应，只是相对不容易有基质效应
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9楼2015-01-16 00:30:59
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虫末末

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by wxyer at 2015-01-16 00:30:59
没有说APCI无基质效应，只是相对不容易有基质效应...

恩恩。实践过了才知道啊
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10楼2015-01-16 08:47:49
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