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虫末末

新虫 (小有名气)

[求助] 空白雌鼠血测到了我的药物。怎么继续搞下去?

小弟现在做极性很强的二甲双胍,取空白的雌小鼠血,预处理后测到了我的药物。

换用空白的肝脏,大鼠血,都没有出现状况。

仪器的话,进空白流动相,也没有响应。

摘眼球取血的镊子清洗了很多回。

实在没有别的选择了。给动物部联系,正在等消息。看是不是雌鼠饲料里面出了状况。
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
虫末末: 金币+30 2015-01-16 16:25:52
虫末末: 金币+20 2015-01-16 23:34:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫末末 at 2015-01-15 22:35:01
重新取了3天的空白,镊子洗的干干净净,不是取样的污染。
二甲双胍的分子量129,很小,碎片只有2种,130→60和130→71。
晚上都尝试了一下,130→60的响应更好。

今天晚上摸索了一遍,ESI源,会出来很小的峰。 ...

二甲双胍我做过,样本是人血浆。
用氰基柱,QQQ,响应很大,1:3沉淀,稀释50倍,没有基质效应
坚持
11楼2015-01-16 09:40:44
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rosegarden

金虫 (正式写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by 虫末末 at 2015-01-17 12:50:13
恩恩。稀释可以降低内源性干扰,只要峰可以出来就没问题。

我也用6410B。  130.1→60.1。

我用ESI源,Fragmentor80,CE10,纯药响应特别好。但是一测标曲,就没啥信号了。不知道是不是F,CE值选 ...

我是专门做分析的。
你看钟大放老师的文章,他说的APCI比ESI更容易产生介质效应。这个针对某些物质,确实是这样的。但是,你不能把它当做一个通用的定律。
根据,我做生物分析的经验,95%的分析都是用ESI源做的。我觉得你换源没有用。
而且,你的主要矛盾是你的样品在C18上无法分离,最好的办法是换柱子。
ESI源 F 90 CE 15
人血浆要比大鼠血浆复杂,你往下稀释肯定是能重现我的方法的。我用这个方法做了七百多个样品,方法非常稳定。
坚持
20楼2015-01-17 19:39:56
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普通回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
虫末末: 金币+10 2015-01-16 16:25:39
仔细查看记录,是否喂错药;样品处理是是否存在污染;分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大,分析时易受干扰
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2015-01-15 14:29:09
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
虫末末: 金币+50 2015-01-17 12:51:14
二甲双胍正离子模式下响应很强,你看你空白中浓度多大,如果很小,也无所谓
坚持
3楼2015-01-15 18:46:01
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-01-15 14:29:09
仔细查看记录,是否喂错药;样品处理是是否存在污染;分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大,分析时易受干扰

恩。主要考虑分析方法啦。

你说跟质谱源有关系吗?

在钟大放老师04年文章里提到,APCI源会比ESI源,没有基质效应。
我一直用APCI源做。

现在考虑还源了。
4楼2015-01-15 19:18:23
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-15 18:46:01
二甲双胍正离子模式下响应很强,你看你空白中浓度多大,如果很小,也无所谓

不行的。不行的。要做定量下限的。
5楼2015-01-15 19:19:06
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
虫末末: 金币+10, 有帮助 2015-01-15 22:29:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by 虫末末 at 2015-01-15 19:18:23
恩。主要考虑分析方法啦。

你说跟质谱源有关系吗?

在钟大放老师04年文章里提到,APCI源会比ESI源,没有基质效应。
我一直用APCI源做。

现在考虑还源了。...

这么小分子,很稳定,肯定用ESI源啊,定量下限的问题,只要是空白干扰在你定量下线的20%以内,都是可以接收到。你这种情况十有八九是你自己处理样品的时候污染了空白血。
坚持
6楼2015-01-15 20:40:42
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-15 20:40:42
这么小分子,很稳定,肯定用ESI源啊,定量下限的问题,只要是空白干扰在你定量下线的20%以内,都是可以接收到。你这种情况十有八九是你自己处理样品的时候污染了空白血。...

多谢
7楼2015-01-15 22:29:20
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-15 20:40:42
这么小分子,很稳定,肯定用ESI源啊,定量下限的问题,只要是空白干扰在你定量下线的20%以内,都是可以接收到。你这种情况十有八九是你自己处理样品的时候污染了空白血。...

重新取了3天的空白,镊子洗的干干净净,不是取样的污染。
二甲双胍的分子量129,很小,碎片只有2种,130→60和130→71。
晚上都尝试了一下,130→60的响应更好。

今天晚上摸索了一遍,ESI源,会出来很小的峰。

APCI源确实有基质效应,很奇怪,因为教材上说,APCI源是没有基质干扰的。

我明天继续尝试一次。
8楼2015-01-15 22:35:01
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wxyer

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫末末 at 2015-01-15 22:35:01
重新取了3天的空白,镊子洗的干干净净,不是取样的污染。
二甲双胍的分子量129,很小,碎片只有2种,130→60和130→71。
晚上都尝试了一下,130→60的响应更好。

今天晚上摸索了一遍,ESI源,会出来很小的峰。 ...

没有说APCI无基质效应,只是相对不容易有基质效应
9楼2015-01-16 00:30:59
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by wxyer at 2015-01-16 00:30:59
没有说APCI无基质效应,只是相对不容易有基质效应...

恩恩。实践过了才知道啊
10楼2015-01-16 08:47:49
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