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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 空白雌鼠血测到了我的药物。怎么继续搞下去？
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虫末末

新虫 (小有名气)

[求助] 空白雌鼠血测到了我的药物。怎么继续搞下去？

小弟现在做极性很强的二甲双胍，取空白的雌小鼠血，预处理后测到了我的药物。

换用空白的肝脏，大鼠血，都没有出现状况。

仪器的话，进空白流动相，也没有响应。

摘眼球取血的镊子清洗了很多回。

实在没有别的选择了。给动物部联系，正在等消息。看是不是雌鼠饲料里面出了状况。
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1楼 2015-01-15 13:44:17
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虫末末

新虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-17 09:29:36
是的，稀释就是用流动相稀释。这个是解决基质效应的一种方法，可以在文献中表达。我用的也是6410B做的，稀释50倍，可以做到10ng。
如果你要两个药物同时测定的话，考虑第二个药物的响应，你肯定无法稀释很多倍。你 ...

恩恩。稀释可以降低内源性干扰，只要峰可以出来就没问题。

我也用6410B。  130.1→60.1。

我用ESI源，Fragmentor80，CE10，纯药响应特别好。但是一测标曲，就没啥信号了。不知道是不是F，CE值选的不合适。因为看师兄使ESI源测的，不知道遇到没有，钟大方论文里说的，ESI源有离子抑制现象。暂时放弃ESI源了。

如果APCI源的话，响应不如ESI源好。我想试试师兄说的稀释的办法，选5倍先试试。

上面所有操作，流动相用的是甲醇/水（10mM乙酸铵）系统，尝试了甲醇沉淀，乙腈沉淀，都有基质效应。
昨晚用乙腈水系统，乙腈沉淀蛋白，甲醇沉淀蛋白，基质效应仍然有。
因为样品量大，SPE不合适。所以样品处理这一步没能调整。

太好了，有做同样药物的虫友指导，真的神速了很多。
后附50金币。
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18楼2015-01-17 12:50:13
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
虫末末: 金币+10 2015-01-16 16:25:39
仔细查看记录，是否喂错药；样品处理是是否存在污染；分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大，分析时易受干扰
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2015-01-15 14:29:09
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
虫末末: 金币+50 2015-01-17 12:51:14
二甲双胍正离子模式下响应很强，你看你空白中浓度多大，如果很小，也无所谓
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坚持
3楼2015-01-15 18:46:01
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虫末末

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-01-15 14:29:09
仔细查看记录，是否喂错药；样品处理是是否存在污染；分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大，分析时易受干扰

恩。主要考虑分析方法啦。

你说跟质谱源有关系吗？

在钟大放老师04年文章里提到，APCI源会比ESI源，没有基质效应。
我一直用APCI源做。

现在考虑还源了。
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4楼2015-01-15 19:18:23
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