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虫末末

新虫 (小有名气)

[求助] 空白雌鼠血测到了我的药物。怎么继续搞下去?

小弟现在做极性很强的二甲双胍,取空白的雌小鼠血,预处理后测到了我的药物。

换用空白的肝脏,大鼠血,都没有出现状况。

仪器的话,进空白流动相,也没有响应。

摘眼球取血的镊子清洗了很多回。

实在没有别的选择了。给动物部联系,正在等消息。看是不是雌鼠饲料里面出了状况。
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
17楼: Originally posted by rosegarden at 2015-01-17 09:29:36
是的,稀释就是用流动相稀释。这个是解决基质效应的一种方法,可以在文献中表达。我用的也是6410B做的,稀释50倍,可以做到10ng。
如果你要两个药物同时测定的话,考虑第二个药物的响应,你肯定无法稀释很多倍。你 ...

恩恩。稀释可以降低内源性干扰,只要峰可以出来就没问题。

我也用6410B。  130.1→60.1。

我用ESI源,Fragmentor80,CE10,纯药响应特别好。但是一测标曲,就没啥信号了。不知道是不是F,CE值选的不合适。因为看师兄使ESI源测的,不知道遇到没有,钟大方论文里说的,ESI源有离子抑制现象。暂时放弃ESI源了。

如果APCI源的话,响应不如ESI源好。我想试试师兄说的稀释的办法,选5倍先试试。

上面所有操作,流动相用的是甲醇/水(10mM乙酸铵)系统,尝试了甲醇沉淀,乙腈沉淀,都有基质效应。
昨晚用乙腈水系统,乙腈沉淀蛋白,甲醇沉淀蛋白,基质效应仍然有。
因为样品量大,SPE不合适。所以样品处理这一步没能调整。

太好了,有做同样药物的虫友指导,真的神速了很多。
后附50金币。
18楼2015-01-17 12:50:13
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
虫末末: 金币+10 2015-01-16 16:25:39
仔细查看记录,是否喂错药;样品处理是是否存在污染;分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大,分析时易受干扰
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2015-01-15 14:29:09
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rosegarden

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
虫末末: 金币+50 2015-01-17 12:51:14
二甲双胍正离子模式下响应很强,你看你空白中浓度多大,如果很小,也无所谓
坚持
3楼2015-01-15 18:46:01
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虫末末

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-01-15 14:29:09
仔细查看记录,是否喂错药;样品处理是是否存在污染;分析方法是否有问题。二甲双胍极性较大,分析时易受干扰

恩。主要考虑分析方法啦。

你说跟质谱源有关系吗?

在钟大放老师04年文章里提到,APCI源会比ESI源,没有基质效应。
我一直用APCI源做。

现在考虑还源了。
4楼2015-01-15 19:18:23
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