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tiaotuo

[交流] 【求助】 乳液聚合不能正常进行的原因有哪些呢?谢谢

正在做反相乳液聚合反应,但是每次产物不是很少就是根本没有~~不知道原因出在哪里~~
除了和引发剂的引发温度有关,还有什么可能的原因呢?
ps:每次的单体含量比较少,占15%,也就五克左右~~和量少也有关系吗?

谢谢~~
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liy1008

金虫 (正式写手)

★ ★
yahoohoo(金币+2,VIP+0):谢谢应助!
阻聚剂除掉了吗?
单体这么多应该够了。不能顺利聚合的主要原因有引发剂失效,单体里面的含有阻聚剂,反应温度条件不够等。可以逐一分析。有些引发剂,如BPO等,最好提纯一下在使用。
2楼2008-06-02 10:10:36
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by liy1008 at 2008-6-2 10:10:
阻聚剂除掉了吗?
单体这么多应该够了。不能顺利聚合的主要原因有引发剂失效,单体里面的含有阻聚剂,反应温度条件不够等。可以逐一分析。有些引发剂,如BPO等,最好提纯一下在使用。

单体都蒸过的,引发剂用的aibn重结晶过~~
开始也以为是单体或引发剂问题,但是在单体里直接加了引发剂升温发现是能聚合的~~
所以很怀疑乳液的稳定性对聚合的影响~~

后来换了v50做引发剂,没提纯,也不能聚合~~
会是引发温度的问题吗~它10小时半衰期是56度,文献上50~70度都有人做,我考察的范围也是这个,但是从外观上也不能观察到体系变稠~~
好奇怪~~
3楼2008-06-02 10:22:45
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corn312

金虫 (小有名气)

★
yahoohoo(金币+1,VIP+0):谢谢应助!
你通氮气了吗?加引发剂之前要多通氮气,通少了不管用!
4楼2008-06-02 11:24:40
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by corn312 at 2008-6-2 11:24:
你通氮气了吗?加引发剂之前要多通氮气,通少了不管用!

通氮气的,但是不知道多少才算足够?因为只是用氮气包压压的,没更高级的设备了~~
5楼2008-06-03 08:49:42
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lenienter

至尊木虫 (知名作家)

★
yahoohoo(金币+1,VIP+0):谢谢应助!
The temperature should be higher.
6楼2008-06-03 10:40:18
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by lenienter at 2008-6-3 10:40:
The temperature should be higher.

but the boiling point of one of the monomers is only 76~~
7楼2008-06-03 10:43:39
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)

对乳液聚合 AIBN的引发效果很差的,换过硫酸钾试试
8楼2008-06-03 15:04:46
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by debiao-yang at 2008-6-3 15:04:
对乳液聚合 AIBN的引发效果很差的,换过硫酸钾试试

也试过过硫酸钾的,不知是因为文献里说的“在这个体系用过硫酸类引发剂会发生副反应使pH降低从而得不到产物”,还是因为我操作上有问题,试验也不稳定,有时候能有产物,有时候没有~~~
9楼2008-06-03 15:41:42
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corn312

金虫 (小有名气)

氮气包肯定不行的,我们直接用氮气罐,气流很大的,都呜呜响。
10楼2008-06-03 15:45:24
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