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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 乳液聚合不能正常进行的原因有哪些呢？谢谢
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tiaotuo

[交流] 【求助】 乳液聚合不能正常进行的原因有哪些呢？谢谢

正在做反相乳液聚合反应，但是每次产物不是很少就是根本没有~~不知道原因出在哪里~~
除了和引发剂的引发温度有关，还有什么可能的原因呢？
ps:每次的单体含量比较少，占15%，也就五克左右~~和量少也有关系吗？

谢谢~~
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1楼 2008-06-02 09:12:39
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by liy1008 at 2008-6-2 10:10:
阻聚剂除掉了吗？
单体这么多应该够了。不能顺利聚合的主要原因有引发剂失效，单体里面的含有阻聚剂，反应温度条件不够等。可以逐一分析。有些引发剂，如BPO等，最好提纯一下在使用。

单体都蒸过的，引发剂用的aibn重结晶过~~
开始也以为是单体或引发剂问题，但是在单体里直接加了引发剂升温发现是能聚合的~~
所以很怀疑乳液的稳定性对聚合的影响~~

后来换了v50做引发剂，没提纯，也不能聚合~~
会是引发温度的问题吗~它10小时半衰期是56度，文献上50~70度都有人做，我考察的范围也是这个，但是从外观上也不能观察到体系变稠~~
好奇怪~~
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3楼2008-06-02 10:22:45
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by corn312 at 2008-6-2 11:24:
你通氮气了吗？加引发剂之前要多通氮气，通少了不管用！

通氮气的，但是不知道多少才算足够？因为只是用氮气包压压的，没更高级的设备了~~
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5楼2008-06-03 08:49:42
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by lenienter at 2008-6-3 10:40:
The temperature should be higher.

but the boiling point of one of the monomers is only 76~~
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7楼2008-06-03 10:43:39
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by debiao-yang at 2008-6-3 15:04:
对乳液聚合 AIBN的引发效果很差的，换过硫酸钾试试

也试过过硫酸钾的，不知是因为文献里说的“在这个体系用过硫酸类引发剂会发生副反应使pH降低从而得不到产物”，还是因为我操作上有问题，试验也不稳定，有时候能有产物，有时候没有~~~
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9楼2008-06-03 15:41:42
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by corn312 at 2008-6-3 15:45:
氮气包肯定不行的，我们直接用氮气罐，气流很大的，都呜呜响。

哇，我也想有~~~
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12楼2008-06-03 16:05:45
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by corn312 at 2008-6-3 15:52:
对了，溶液的PH值对乳液稳定性影响很大，你再试试调一下PH值吧。

我用的是非离子表面活性剂，对pH的变化不太敏感，而且反应时候也用pH试纸测试过，基本是中性的~~
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13楼2008-06-03 16:07:19
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by liy1008 at 2008-6-4 11:17:

通氮气速度过快地话容易造成单体损失，即使加了长的冷凝管都不管用。
使用氮气包应该可以的，只是开始保护前用氮气将体系置换几次。
有些乳液聚合不通氮气也能做出来的，只是会对引发效率和分子量造成一定影响 ...

恩，这个有道理~~
曾经用水泵抽真空通氮气，后来聚合总是没东西出来，觉得可能也有这个原因而单体损失而换成常压下压氮气包了~
不用氮气保护的反应也做过，体系会变黄，聚合时间会长些吧，但是对分子量的影响好像就不清楚了~~
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16楼2008-06-04 15:08:42
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by huquan0_0 at 2008-6-4 11:30:
估计是引发剂的问题

很多时候，一个加料的顺序也会产生很大的影响，不知道楼主的体系是什么？

AIBN应该是油溶性的引发剂，可能分散的时候都去有机相了。

水溶解性的引发体系，比如过硫酸什么的，可以引发 ...

如果是单体加料顺序的话应该是根据其竞聚率决定的吧，不过引发剂的加料顺序的影响除了影响聚合反应程度和聚合反应速率外还有哪些影响呢?

其实偶氮二异丁腈在非极性的油相里溶解性也很小~~在乳液中两相都不溶，引发效率估计会大大就降低的，这是肯定的~~

不过也尝试过水溶性引发剂，但不知道为什么，还是有很多问题~~
所以一直怀疑乳液的稳定性对聚合反应的影响~~
但是没有权威的文字来解释说明~~
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17楼2008-06-04 15:15:46
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tiaotuo

引用回帖:
Originally posted by chen_0 at 2008-6-4 23:41:
搅拌速度也有很大影响

搅拌速度主要是对形成的乳胶粒大小的影响吗？不同搅拌速度下，颗粒的大小会不同，表现在表观上就是乳液的颜色等性状吧，乳白色、带蓝色或其他？

但是想不明白里面确切影响到哪一方面，然后怎样调整了~~
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19楼2008-06-05 11:24:34
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